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居里點加熱原理

居里點裂解儀是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器，用鐵磁性材料作加熱元件，將它置于高頻電場中，利用電磁感應(yīng)對其加熱，隨著溫度的升高，其磁滲透性不斷降低，達(dá)到居里點溫度時，載樣材料的磁滲透性突然消失，立即從鐵磁質(zhì)變成順磁質(zhì)，電磁感應(yīng)消失，加熱停止，溫度將穩(wěn)定在居里點溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降，鐵磁性隨即恢復(fù)。裂解溫度通過選擇不同的載樣材料進(jìn)行控制，不同的鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同，如純鐵的居里點溫度是770℃，鎳的居里點溫度是358℃。通過選擇不同的合金材料，居里點溫度可以從160～1040℃，通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成就可獲得所需溫度的加熱元件。

居里點裂解的優(yōu)點

1 放在內(nèi)部磁場中的磁性的載樣材料，可以瞬間被加熱到居里點溫度；

2 由于載樣材料的特定性，加熱溫度的精確性得到保證；

3 樣品被裂解后直接進(jìn)入GC毛細(xì)管，避免了過程污染，保證了極低的死體積；

4 吸附管高溫氣化系統(tǒng)避免了分析物殘留組分的污染；

5 不僅可以對高聚物進(jìn)行裂解，還可以進(jìn)行熱解吸附。

關(guān)于**和第二點詳細(xì)解釋：

居里點瞬間加熱

在保證高頻磁場功率的情況下， 從室溫到居里點溫度只需0.1—0.2s，升溫速度達(dá)5000℃／s，這對裂解色譜是至關(guān)重要的。如果加熱速度慢，相當(dāng)于樣品在一系列溫度下漸次分解，使分解過程復(fù)雜化(包括許多副反應(yīng))，譜圖的特征性和重復(fù)性就差。居里點加熱則無此弊端，可使樣品在一個設(shè)定的溫度下“均一地”裂解。

高精度的保證

由于裂解碎片的組成和相對含量與被測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，所以，每種高分子的裂解色譜圖都各有其特征，我們稱之為熱裂解“指紋”色譜圖?！爸讣y”技術(shù)的應(yīng)用使得分析的重現(xiàn)性變得非常重要。

在熱裂解過程中裂解溫度絲毫的改變都將直接影響裂解產(chǎn)物，造成色譜圖不具有可比性。然而，相對其他裂解方法，居里點裂解儀因其載樣材料的特定性，確保了裂解溫度的精確性，使得分析碎片成分變得簡單易行。

JAI的特色

眾所周知，將熱箔片應(yīng)用于居里點熱裂解器儀是JAI的首創(chuàng)，它已經(jīng)成為居里點熱裂解儀全球化的標(biāo)準(zhǔn)。因其具有背景干擾低的特點，可用來進(jìn)行納克(ng)級分析，故而成為業(yè)界定性定量分析的**儀器！

熱箔片適用于固、液各態(tài)樣品的承載，對于固體，如顆粒、輕質(zhì)粉末等樣品，只需用箔片將其包裹即可，對于液體，如是不可揮發(fā)的溶質(zhì)，可將其點滴于箔片中待溶劑揮發(fā)后包裹即可，如是揮發(fā)性組分，可用特制玻璃棉吸附再將其包裹。

可分析的物質(zhì)

合成高聚物、橡膠/乳膠、液態(tài)高聚物、樹脂、有機(jī)色素、合成纖維、顏料、天然纖維、紙、細(xì)菌、碳水化合物、未知化合物。

可分析物質(zhì)舉例

1 合成高聚物的定性與定量分析

定性分析：比較被測高分子和標(biāo)準(zhǔn)品的熱裂解指紋色譜圖。

定量分析：依據(jù)一定裂解條件下共聚物組成同裂解單體呈線性關(guān)系，用已知組成的標(biāo)樣作工作曲線，定量測定同類共聚物的組成。

2 微生物的分類鑒定

　　首先要對微生物的培養(yǎng)基、樣品采集、處理、制備等進(jìn)行大量研究，獲得多種微生物的標(biāo)準(zhǔn)熱裂解指紋色譜圖。微生物的裂解譜圖，對于所有菌種有許多共同特征峰，但相對峰高和峰面積具有明顯區(qū)別。同一份樣品的重復(fù)分析，同一微生物的復(fù)制樣品，只要采用類似的裂解條件，在一段時間內(nèi)能得到重現(xiàn)性較好的裂解色譜圖。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)裂解譜圖就可以對微生物進(jìn)行鑒定。

3 油脂成分分析

水熱分解同時衍生化裂解技術(shù)：將油脂樣品和適量衍生化試劑，混合后在熱箔片中共熱，裂解形成的脂肪酸立即與試劑發(fā)生甲基化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成弱極性的脂肪酸甲酯，并出現(xiàn)在譜圖上。這使得分析操作非常簡捷和譜圖解釋十分明確。

應(yīng)用領(lǐng)域

聚合物工業(yè)

添加劑生產(chǎn)工業(yè)

膠粘劑產(chǎn)品工業(yè)

油漆、涂料和顏料生產(chǎn)工業(yè)

輪胎工業(yè) （質(zhì)量控制，苯乙烯－丁二烯混合物的定量）

紙工業(yè)（紙張中的添加劑，加工過程中的有害物）

環(huán)境監(jiān)測分析（固體樣品）

紡織和纖維工業(yè)

制藥工業(yè)（藥丸表面的測定）

司法鑒定分析

地質(zhì)材料分析

生化、微生物化驗

未知化合物組成鑒定

應(yīng)用案例

公安部物證檢測中心：國家九五攻關(guān)課題《毒品吸食者毛發(fā)中毒品檢測技術(shù)研究》以及多項公安部部級重點課題工作。

北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院：神五宇航服材質(zhì)剖析研制，中國**代核潛艇外層吸收聲納橡膠剖析研制，國家橡膠品標(biāo)準(zhǔn)的制定。

中科院化學(xué)所：丙稀酸酯涂料的直接分析，聚烯烴樹脂改性劑結(jié)構(gòu)分析。

日本藥物學(xué)會：合成藥物中吸附樹脂的分析。

日本木品學(xué)會：紅松中鄰甲氧基苯酚(愈創(chuàng)木酚)及其七種衍生物的研究。

日本海洋學(xué)會：海泥化合物組分鑒定研究

技術(shù)參數(shù)：

•加熱方式 ：高周波誘導(dǎo)加熱

•熱分解時間 ：1秒~99小時

•高周波功率 ：600 KHz、48 W

•流路切換 ：電磁閥

•傳感器尺寸(mm)・重量：(W) 90 × (H)280 × (D)160 mm・2.5 kg

•RF電源尺寸(mm)・重量：(W)160 × (H)250 × (D)380 mm・8 kg

•電源 ：AC100~240 V・5 A

•兼容GC：所有GC（特殊型號除外）

主要特點：

居里點裂解的優(yōu)點

1 放在內(nèi)部磁場中的磁性的載樣材料，可以瞬間被加熱到居里點溫度；

2 由于載樣材料的特定性，加熱溫度的精確性得到保證；

3 樣品被裂解后直接進(jìn)入GC毛細(xì)管，避免了過程污染，保證了極低的死體積；

4 吸附管高溫氣化系統(tǒng)避免了分析物殘留組分的污染；

5 不僅可以對高聚物進(jìn)行裂解，還可以進(jìn)行熱解吸附。