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平行合成儀
平行合成儀

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適用于有機(jī)合成、平行合成、蛋白結(jié)晶、化學(xué)結(jié)晶等領(lǐng)域

容積 1 --150ml可選

數(shù)量 1--8個(gè)可選,自由插取

基于Windows的控制系統(tǒng)

大屏幕高亮度觸摸屏

溫度范圍 -30--160C

半導(dǎo)體控溫

金屬或玻璃結(jié)晶器

攪拌速度0--2000rpm可選

一體圖行顯示結(jié)晶合成過(guò)程

數(shù)據(jù)通過(guò)儲(chǔ)存卡導(dǎo)出或直接連接電腦

自由選擇數(shù)量

能外接pt100 、pH 及濁度計(jì)

介穩(wěn)區(qū)測(cè)量、蛋白結(jié)晶、化學(xué)結(jié)晶條件實(shí)驗(yàn)

介穩(wěn)區(qū)是指溶解度與超溶解度之間的區(qū)域,超溶解度定義為某一溫度下物質(zhì)在一定的溶劑字組成下能自發(fā)成核時(shí)的濃度。溶解度曲線和超溶解度曲線將溶液濃度-溫度相圖分割成三個(gè)區(qū)域,分別是穩(wěn)定區(qū)、介穩(wěn)區(qū)和不穩(wěn)定區(qū)。

一個(gè)特定的物系,只有一條明確的溶解度曲線,而超溶解度曲線的位置卻受到很多因素的影響,如有無(wú)攪拌、攪拌速度、有無(wú)晶種、晶種的大小種類、雜質(zhì)的存再,超聲波、電磁場(chǎng)等等。所以超溶解度是一簇曲線。

介穩(wěn)區(qū)理論對(duì)結(jié)晶過(guò)程控制至關(guān)重要。在一個(gè)結(jié)晶過(guò)程中,當(dāng)過(guò)飽和度超過(guò)介穩(wěn)區(qū)進(jìn)入不穩(wěn)定區(qū)域時(shí),溶液中就會(huì)自發(fā)成核。為了使得產(chǎn)品具有較高的純度和理想的粒度分布,通常將結(jié)晶過(guò)程控制在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)進(jìn)行。介穩(wěn)區(qū)的寬度可以認(rèn)為是一個(gè)結(jié)晶體系的特征。介穩(wěn)區(qū)寬度越大,說(shuō)明結(jié)晶物質(zhì)的過(guò)飽和溶液越穩(wěn)定。

介穩(wěn)區(qū)對(duì)工藝的指導(dǎo)意義

介穩(wěn)區(qū)寬度的測(cè)定對(duì)于工業(yè)結(jié)晶有著非常重要的意義,它不僅是結(jié)晶操作時(shí)選取適宜過(guò)飽和度的依據(jù),也是進(jìn)行過(guò)夜結(jié)晶器設(shè)計(jì)的重要參數(shù),也就是說(shuō),要求的較為準(zhǔn)確的**過(guò)飽和度或**過(guò)冷卻度,作為設(shè)計(jì)中選擇適宜的過(guò)飽和度的依據(jù),并作為一個(gè)界限方式操作進(jìn)入不穩(wěn)定區(qū),使得產(chǎn)品品質(zhì)惡化。

對(duì)于工業(yè)結(jié)晶過(guò)程,其操作具有廣泛性和不穩(wěn)定性。所以使得在實(shí)驗(yàn)室小試成功的工藝工業(yè)放大后可能成效一般,為了得到粒度分布的軍運(yùn),晶習(xí)穩(wěn)定的晶體產(chǎn)品,必須在小試工藝的指導(dǎo)下,對(duì)結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化。其中優(yōu)化過(guò)程*重要的參數(shù)就是過(guò)飽和度,而調(diào)節(jié)過(guò)飽和度發(fā)我內(nèi)的重要指標(biāo)是盡可能在恒定且停留在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)。

影響介穩(wěn)區(qū)寬度的主要因素又溶液過(guò)飽和歷程、溶液純凈度、溶劑種類、攪拌及是否添加晶種或添加純凈劑等。一般情況下,冷卻速率越大,介穩(wěn)區(qū)越寬;攪拌速度越大,介穩(wěn)區(qū)越窄,而且由于晶種的存在降低了成核的能壘,成和速率較大,攪拌的增強(qiáng)對(duì)成核作用不明顯。如果雜質(zhì)使得溶質(zhì)的溶解度變大,那么隨著雜質(zhì)的增多介穩(wěn)區(qū)會(huì)變寬;相反如果雜質(zhì)是溶解度降低,則隨著雜質(zhì)濃度的增加介穩(wěn)區(qū)變窄。但是不同物系,介穩(wěn)區(qū)寬度收冷卻速率、攪拌速率等的影響程度不同,以上結(jié)論并不完全成立。

有學(xué)者對(duì)氯化鉀水溶液結(jié)晶介穩(wěn)態(tài)的研究中推出恒速降溫時(shí)**過(guò)冷度和冷卻速率的經(jīng)驗(yàn)?zāi)P?,證明冷卻速率越大,介穩(wěn)區(qū)越寬的理論。但是Mullin等人的研究發(fā)現(xiàn)在某一攪拌強(qiáng)度范圍內(nèi),對(duì)有些無(wú)錫,成核趨勢(shì)隨著降班強(qiáng)度的增大而減小。

Rauls等在研究Al2(SO4)3雜質(zhì)對(duì)硫酸銨結(jié)晶過(guò)程的影響中發(fā)現(xiàn),所有雜質(zhì)濃度水平均抑制晶體的生長(zhǎng)及成核,導(dǎo)致介穩(wěn)區(qū)變寬,但是不同雜質(zhì)濃度水平對(duì)結(jié)晶過(guò)程的影響不盡相同,低雜質(zhì)濃度下,可以得到粒度較大的晶體,而高雜質(zhì)濃度卻產(chǎn)生大量細(xì)晶。Titiz-Sargut Ulrich考察添加Cr3+、Gu2+、Mg2+對(duì)明礬介穩(wěn)區(qū)寬度的影響,結(jié)果顯示三種雜質(zhì)粒度都具有增大和降低介穩(wěn)區(qū)寬度的效用,但是增大或者降低取決于雜質(zhì)離子的濃度。

總而言之,工業(yè)靜靜產(chǎn)生為了得到大粒度產(chǎn)品通常要避免自發(fā)成核,降低二次成核速率,將結(jié)晶過(guò)程中溶液的過(guò)飽和度控制在介穩(wěn)區(qū)內(nèi),不論晶種加入與否,無(wú)控制的結(jié)晶過(guò)程往往容易找過(guò)介穩(wěn)區(qū),發(fā)生自發(fā)成核,大量晶核之間以及晶核與晶種之間因生長(zhǎng)競(jìng)爭(zhēng)有限的溶質(zhì),導(dǎo)致結(jié)晶產(chǎn)品粒度較小,產(chǎn)品品質(zhì)也差,因此,介穩(wěn)區(qū)是結(jié)晶操作的重要依據(jù),工藝流程或者設(shè)備改進(jìn)同樣要要重視介穩(wěn)區(qū)這一重要的影響因素。

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