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PriboFast®290赭曲毒素固相凈化柱
玉米，小麥，大麥和稻谷中的應(yīng)用
赭曲霉毒素A（OTA）由曲霉菌屬(Aspergillus) 或青霉菌屬(Penicillium) 的幾種真菌產(chǎn)生。根據(jù)這些真菌的特性，其產(chǎn)毒多發(fā)生在中溫帶和亞熱帶地區(qū)，在大多數(shù)農(nóng)作物中都能發(fā)現(xiàn)，如谷物，咖啡和葡萄。赭曲霉毒素A被證明對(duì)大多數(shù)動(dòng)物是潛在的腎毒素，研究表明OTA具有致癌性和致畸性。
樣品準(zhǔn)備：
取代表性的二次取樣樣品，用碾磨機(jī)粉碎，要使70％以上的樣品顆粒在1mm以下。稱取25g粉碎后的二次取樣樣品，加12.5ml 0.1M H3PO4 到樣品中， 加125ml 二氯甲烷，混
勻。蓋緊后振蕩30分鐘或高速攪拌2分鐘。用定量濾紙過(guò)濾到樣品杯，蓋上蓋。
凈化：
取5ml樣品提取液放入凈化柱中，重力過(guò)柱。溶液棄掉。溶液液相到達(dá)填料上層后，分別用5ml正己烷，再用15ml二氯甲烷（3*5ml）清洗柱子，棄去溶液。清洗完畢，凈化柱下連接干凈的離心管，進(jìn)行洗提。用20ml 99/1 二氯甲烷/甲酸（2*10ml）洗提。將洗提液在60℃蒸干。
注意:樣品提取液過(guò)柱的速度大約為2ml/分鐘。
分析方法：
Aglient 1100 系列HPLC
Agilent C18 5μm 4.6×150mm
50+50+1 水+乙腈+乙酸溶液 等強(qiáng)度，0.6ml/min
加樣體積：50μl
熒光檢測(cè)器：
激發(fā)波長(zhǎng)：330nm 發(fā)射波長(zhǎng)：460nm
性能指標(biāo)：
對(duì)玉米，小麥，大麥和稻谷的回收率為：>80%
定量檢測(cè)限：0.3μg/kg
研磨，稱取25g樣品 |
加12.5ml 0.1M H3PO4，125ml 二氯甲烷， 混勻 |
過(guò)濾上清液，加5ml樣品重力過(guò)柱； |
用5ml正己烷，15ml二氯甲烷清洗柱子 |
用20ml 99/1 二氯甲烷/甲酸（2*10ml）洗提 |
60℃吹干 |
用流動(dòng)相500μl溶解 |
注射入儀器 |
化學(xué)試劑 ●H3PO4 ●二氯甲烷 ●蒸餾水 ●冰乙酸 ●乙腈HPLC級(jí) 試劑和緩沖液的準(zhǔn)備 ●流動(dòng)相：將50ml乙腈，50ml蒸餾水或去離子水，1ml乙酸混合，調(diào)整至室溫。 |
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