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界面紅外反射吸收光譜儀

KSV NIMA PM-IRRAS

KSV NIMA PM-IRRAS是**個(gè)專(zhuān)門(mén)用于漂浮于水相或負(fù)載在反射基底上的單層結(jié)構(gòu)紅外分析的紅外光譜儀。它是高度敏感、非常專(zhuān)業(yè)的表面測(cè)量?jī)x器，在室溫條件下即可進(jìn)行測(cè)試。創(chuàng)新性的測(cè)角裝置允許使用者進(jìn)行便捷的角度調(diào)整和快速實(shí)驗(yàn)設(shè)置。

應(yīng)用

PM-IRRAS是一種非常專(zhuān)業(yè)的表面FT-IR方法，可以檢測(cè)低至單分子厚的表界面層的化學(xué)組成。PM-IRRAS技術(shù)可以進(jìn)行基底加強(qiáng)檢測(cè)和氣-水界面測(cè)試。PM-IRRAS信號(hào)的強(qiáng)度和位置的改變可以用來(lái)推斷薄膜中的分子吸收/解吸收行為和動(dòng)力學(xué)、分子堆積、相轉(zhuǎn)變、水合作用、氫鍵和不同的表面反應(yīng)。此外，PM-IRRAS的極化光特性可以用來(lái)檢測(cè)薄層中的分子取向。

已報(bào)道的PM-IRRAS紅外吸收范圍在800-4000 cm-1，可用來(lái)檢測(cè)以下內(nèi)容：

● 薄層的化學(xué)組成

可以檢測(cè)單分子厚薄層的化學(xué)組成。

● 單層和多層結(jié)構(gòu)的吸附/脫附和表面反應(yīng)

使用細(xì)胞膜模式研究生物分子間的相互作用，可以提供多種方法來(lái)了解有關(guān)藥物傳輸?shù)姆磻?yīng)和膜本身的特性。這些不同模式的系統(tǒng)可以被用于多個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域，如藥物研發(fā)、食品科學(xué)、生物學(xué)和生化研究。

● 薄膜中的相轉(zhuǎn)變

PM-IRRAS可以檢測(cè)單層結(jié)構(gòu)的相轉(zhuǎn)變。一個(gè)典型的例子是蛋白質(zhì)在界面上或負(fù)載層上的變性過(guò)程。

● 水合作用/氫鍵

當(dāng)水合作用階段改變時(shí)，PM-IRRAS的峰位置會(huì)出現(xiàn)很大偏移。本儀器可觀測(cè)膜結(jié)構(gòu)隨外部條件如pH或溫度改變時(shí)的響應(yīng)性。

分子取向的分子尺度量化分析

氣-水界面或反射固體上的分子取向改變可以通過(guò)PM-IRRAS的峰強(qiáng)度來(lái)檢測(cè)。例如，這可以被用來(lái)觀察Langmuir膜堆積密度和Langmuir Blodgett涂覆取向。

工作原理

由于從界面反射回的p-和s-極化光的不同，PM-IRRAS技術(shù)可以用來(lái)專(zhuān)業(yè)測(cè)量材料表面的FT-IR光譜。極化調(diào)制技術(shù)幾乎可以完全消除來(lái)自于環(huán)境因素引起的背景信號(hào)（如水蒸氣和CO2），這就不需要使用其他IR反射儀器必備的保護(hù)氣。通過(guò)調(diào)節(jié)測(cè)試表面上的測(cè)角裝置中光度計(jì)和檢測(cè)器的位置，可以極大地簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)設(shè)置過(guò)程，只需要幾分鐘（常用方法可能需要幾天）就可以提供給您實(shí)驗(yàn)結(jié)果。這種開(kāi)放式的設(shè)計(jì)允許它與其他設(shè)備聯(lián)用，如外部UV光源和溫度加熱器。該儀器可以放置于裝備完整的Langmuir槽上，可以方便地對(duì)單分子層進(jìn)行精確研究。

PM-IRRAS包括一臺(tái)***的緊湊型傅里葉轉(zhuǎn)變IR光譜儀。光譜儀和極化調(diào)制單元被固定于一個(gè)測(cè)角裝置臂上，另一條臂上裝有高度敏感的MCT檢測(cè)器。光譜儀和PM單元在不同頻率上運(yùn)行，從而可以將檢測(cè)器上的兩個(gè)信號(hào)分開(kāi)。8 cm-1的分辨率可以保證觀察到單分子層級(jí)別的反應(yīng)。

測(cè)試選項(xiàng)

反射系數(shù)測(cè)試

在反射率測(cè)試中，儀器可以從氣-水界面或IR反射表面?zhèn)鬟fIR光譜。氣-液測(cè)試可以觀測(cè)界面上薄層功能基團(tuán)的一切變化。該變化可以是由于化學(xué)反應(yīng)、相轉(zhuǎn)變或許多其他現(xiàn)象引起的結(jié)構(gòu)變化。使用IR反射樣品，s極化光消失，可以直接得到涂覆層的分子取向信息。由于儀器這種開(kāi)放式的設(shè)計(jì)，甚至需要溫度或UV光引發(fā)的固體表面聚合反應(yīng)也可以輕易完成。

透光率測(cè)試

由于測(cè)角裝置的彈性設(shè)計(jì)，使用傳統(tǒng)的透射比測(cè)試中的KBr壓片也是可行的。只需簡(jiǎn)單關(guān)閉極化功能，該儀器就可測(cè)試非調(diào)制極化或者非極化IRRAS。

測(cè)試實(shí)例

圖1. PM-IRRAS與Langmuir槽聯(lián)用，監(jiān)測(cè)水相中制備兩種不同類(lèi)型的漂浮氧化石墨烯層的過(guò)程。PM-IRRAS光束的入射角為80o，說(shuō)明在漂浮的單層結(jié)構(gòu)中，垂直于表面的雙極峰向上而平行于表面的雙極峰向下。在漂浮的層結(jié)構(gòu)中，二者的C=O伸縮不同（1750 cm-1）。涂覆層顯示GO2有更加復(fù)雜的復(fù)合結(jié)構(gòu)，這可能由于石墨烯層中存在更多的缺陷。

圖2. 殼聚糖存在的情況下，使用KSV NIMA槽可以在緩沖溶液-空氣界面形成一個(gè)DMPA（二肉豆蔻酰磷脂酸）單層結(jié)構(gòu)。當(dāng)在相中注入BLG（β-乳球蛋白）后，測(cè)量單層結(jié)構(gòu)的表面壓隨時(shí)間的變化。首先BLG被吸收到單層膜中（等溫線中的A區(qū)域），然后觀測(cè)到BLG-殼聚糖復(fù)合物從單層結(jié)構(gòu)上脫離（等溫線中的B區(qū)域）。注入BLG后的PM-IRRAS圖譜隨時(shí)間變化的情況確認(rèn)了復(fù)合過(guò)程和BLG從單層結(jié)構(gòu)上脫離的存在。峰位置的變化也確認(rèn)了復(fù)合的存在，240分鐘后BLG的信號(hào)完全消失。

圖3. 在不同的表面壓力下，DPPC單層結(jié)構(gòu)涂覆在表面噴金的玻璃片上測(cè)試樣品的PM-IRRAS光譜。所有樣品均可很清晰地觀測(cè)到單層結(jié)構(gòu)的堆積密度（表面壓）效應(yīng)，尤其在甲基的特征區(qū)（~3000 cm-1）。觀測(cè)峰強(qiáng)度的改變說(shuō)明分子取向隨表面壓力的變化而變化。在羰基（~1750 cm-1）和磷酸基團(tuán)（~1000-1200 cm-1）振動(dòng)處觀察到了同樣的趨勢(shì)。

產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)

技術(shù)優(yōu)勢(shì)

1.簡(jiǎn)單光學(xué)調(diào)整

?只需要獨(dú)立地調(diào)整角度（40^o-90^o）和高度

?不需要調(diào)整鏡面對(duì)齊光路

?只需要幾分鐘設(shè)置一個(gè)實(shí)驗(yàn)

?其他的IR設(shè)備設(shè)置時(shí)間為幾小時(shí)

?與任何KSV NIMA LB槽聯(lián)用都極其簡(jiǎn)單

2.開(kāi)放式設(shè)計(jì)

?很方便與外部紫外光源、加熱器或其它補(bǔ)充設(shè)備聯(lián)用

3.Peltier冷卻檢測(cè)器

不需要使用液氮冷卻檢測(cè)器

?安全便捷的測(cè)試

4.短光程

?H2O和CO2的影響被降到*低

?室溫下使用不需要保護(hù)氣

5.可進(jìn)行透射測(cè)試

6.所有的單元均可以輕易地放入外殼中

方法優(yōu)勢(shì)

1.對(duì)薄膜進(jìn)行無(wú)損光學(xué)表征

2.適用于多種界面

3.提供化學(xué)和結(jié)構(gòu)信息：

不同分子和分子基團(tuán)有獨(dú)特的特征峰光譜

通過(guò)分子基團(tuán)的取向得到分子取向信息

兼容性

PM-IRRAS軟件便于用戶使用，讓你可以快速開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，同時(shí)可以很方便地保存記錄光譜。該軟件可以與KSV NIMA LB軟件一起操作，可以在特定的表面壓下記錄IR光譜。