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硅微粉的球形化技術(shù)及表面改性


來(lái)源:中國(guó)粉體網(wǎng)   初末

[導(dǎo)讀]  國(guó)家半導(dǎo)體標(biāo)委會(huì)專業(yè)委員張存君將做題為《硅微粉的球形化技術(shù)及表面改性》的報(bào)告。

中國(guó)粉體網(wǎng)訊  近年來(lái),大規(guī)模集成電路、航空航天、精細(xì)化工和日用化妝品等高新技術(shù)領(lǐng)域的需求增長(zhǎng),高品質(zhì)球形二氧化硅的制備已成為當(dāng)下研究的焦點(diǎn)。


硅微粉的球形化技術(shù)


球形二氧化硅的生產(chǎn)方法有兩種,即物化法和化學(xué)法。物化法主要有:火焰法、爆燃法、高溫熔融噴射法、等離子體法、自蔓延低溫燃燒法等;瘜W(xué)法主要是氣相法、液相法(溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法)、化學(xué)合成法等。


火焰法


火焰法全稱氣體燃燒火焰成球法。其原理是粉體在高溫(1600-2000℃)受熱狀態(tài)下,粉體表面的棱角逐步被融化后,在表面張力的作用下形成球體。


爆燃法


爆燃法全稱汽化金屬燃燒法,簡(jiǎn)稱VMC法,最初是由日本雅都瑪開(kāi)發(fā),它是利用金屬粉末的爆燃產(chǎn)生球形氧化物微粒。即通過(guò)金屬硅粉直接與氧氣反應(yīng),從而制備純度較高、粒度小、粒徑分布相對(duì)可控的二氧化硅微球。


高溫熔融噴射法


高溫熔融噴射法是將高純度石英在2100-2500℃下熔融為液體,經(jīng)過(guò)噴霧、冷卻,得到球形硅微粉。產(chǎn)品表面光滑,球形化率和非晶形率均可達(dá)到100%。美國(guó)、日本部分廠家的球形硅微粉采用此法生產(chǎn)球形硅微粉。


自蔓延低溫燃燒法


自蔓延低溫燃燒法的工藝流程包括硅酸鈉的制備、硅酸溶膠的制備、混合燃燒液的制備、燃燒反應(yīng)、退火除碳、洗滌處理等步驟。該方法的優(yōu)點(diǎn)是:可以以熔融硅微粉為原料,也可以推廣至以天然粉石英為原料;工藝簡(jiǎn)單,無(wú)特殊設(shè)備要求,操作方便,易于控制,生產(chǎn)成本低;生產(chǎn)過(guò)程中使用的材料僅包含極易溶于水的鈉離子和硝酸根離子,不會(huì)引入其他雜質(zhì)離子,有利于高純硅微粉的制備。但是目前該方法只是停留在實(shí)驗(yàn)室階段,還不能很好的大規(guī)模生產(chǎn)。


氣相法


氣相法是指鹵化硅在精餾塔中精餾,經(jīng)高溫氣化后與一定比例的氫氣和氧氣通過(guò)加壓等手段氣相在高溫下水解,產(chǎn)物經(jīng)過(guò)旋風(fēng)收集器捕集,得到氣相納米微粒。該方法制備的二氧化硅顆粒純度高,反應(yīng)過(guò)程可控,但是成本高,并且過(guò)程中產(chǎn)生的有機(jī)副產(chǎn)物難處理。


沉淀法


以水玻璃、酸化劑等為原料,加入適量的表面活性劑,在整個(gè)制備環(huán)節(jié)中應(yīng)該注意對(duì)溫度的控制,若是pH值超過(guò)8后需要加入穩(wěn)定劑,并在洗滌、干燥及煅燒后形成球形硅微粉。這種方法制得的球形硅微粉粒徑非常均勻,成本很低,工藝流程簡(jiǎn)單,有利于控制,能夠在工業(yè)生產(chǎn)中進(jìn)行應(yīng)用,不過(guò)缺陷是可能發(fā)生團(tuán)聚的問(wèn)題。


微乳液法


微乳液是在表面活性劑作用下本不相容的兩相形成均勻乳液,該方法利用兩相界面間的微小空間,在硅源引導(dǎo)下成核生長(zhǎng),通過(guò)熱處理后得到球形二氧化硅或石英顆粒。由于成核生長(zhǎng)的空間有限,使得該方法生成的二氧化硅粒徑小且不易團(tuán)聚。


溶膠-凝膠法


溶膠-凝膠法是將原料與液相均勻混合后,在一定條件下水解,通過(guò)化學(xué)縮合形成溶膠,一段時(shí)間后形成具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的二氧化硅凝膠,經(jīng)過(guò)過(guò)濾、水洗后干燥、燒結(jié)獲得納米二氧化硅或納米石英顆粒。


球形硅微粉的改性


在覆銅板中,通過(guò)表面處理改性,可以減小球形硅微粉之間的相互作用,有效防止團(tuán)聚,降低整個(gè)體系的黏度,改善體系的流動(dòng)性,還可以增強(qiáng)球形硅微粉與PTFE樹脂基體的相容性,使顆粒在膠水中均勻分散。


在摻入環(huán)氧塑封料基體前,球形硅微粉一般要經(jīng)過(guò)表面改性來(lái)改善其與環(huán)氧樹脂基體的界面結(jié)合,以獲得更好的物理力學(xué)性能和導(dǎo)熱性能。


球形硅微粉表面改性有兩個(gè)環(huán)節(jié),一個(gè)是為了將球形硅微粉原料--角形硅微粉尤其是超細(xì)角形硅微粉二次團(tuán)聚顆粒分散開(kāi),先對(duì)其進(jìn)行表面活性化處理使其顆粒分散后再球形化,這就要求使用的表面分散劑要高溫時(shí)完全揮發(fā)掉,否則會(huì)使球形硅微粉中產(chǎn)生積碳,影響產(chǎn)品質(zhì)量。


二是球形硅微粉后期改性,硅微粉作為無(wú)機(jī)填料與有機(jī)物樹脂混合使用時(shí)存在相容性差和分散難的問(wèn)題導(dǎo)致集成電路封裝及基板等材料耐熱性和防潮性變差,從而影響產(chǎn)品的可靠性和穩(wěn)定性。為改善硅微粉與有機(jī)高分子材料界面結(jié)合的問(wèn)題,提高其應(yīng)用性能,一般需要對(duì)硅微粉進(jìn)行表面改性。


2025年4月23日,由中國(guó)粉體網(wǎng)、中粉會(huì)展主辦的“微納米球形二氧化硅制備與應(yīng)用研討會(huì)”將在江蘇南京召開(kāi),屆時(shí)國(guó)家半導(dǎo)體標(biāo)委會(huì)專業(yè)委員張存君將做題為《硅微粉的球形化技術(shù)及表面改性》的報(bào)告。



專家簡(jiǎn)介


張存君,畢業(yè)于江蘇省宜興陶瓷工業(yè)學(xué)校硅酸鹽工藝專業(yè),先后到中國(guó)科學(xué)院固體物理研究所、南京化工學(xué)院、韓國(guó)三星、南京航天航空大學(xué)進(jìn)修學(xué)習(xí)并于其專家教授進(jìn)行項(xiàng)目科研,F(xiàn)任江蘇中騰石英材料科技股份有限公司副總經(jīng)理一職,研發(fā)指導(dǎo)結(jié)晶型硅微粉、熔融型硅微粉生產(chǎn)并成功銷售到國(guó)內(nèi)外大型電子材料、硅膠、涂料、精密鑄造等廠家;積極與國(guó)外專家合作開(kāi)發(fā)研制生產(chǎn)圓角硅微粉、球形低輻射超細(xì)粉,獲得客戶一致好評(píng)。在省、國(guó)家級(jí)專業(yè)刊物上發(fā)表論文10多篇。參與多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修定,如:GBT32652-2016多晶硅鑄錠石英坩堝用熔融石英料,SN/T0483-1995 進(jìn)出口石英石(砂)化學(xué)分析方法等。


參考來(lái)源:

張存君.硅微粉、球形硅微粉的加工與市場(chǎng)應(yīng)用

張存君.球形硅微粉的制備與應(yīng)用


(中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/初末)

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