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動態(tài)光散射技術(shù)（DLS）是測量納米材料粒度的常用技術(shù)，影響動態(tài)光散射技術(shù)準(zhǔn)確性的因素有以下幾點(diǎn)，包括樣品中有少量雜質(zhì)大顆粒的存在、體系的溫度穩(wěn)定性、粘度參數(shù)、樣品濃度等。我們知道，動態(tài)光散射是通過檢測樣品散射光強(qiáng)度的波動性來表征顆粒大小的，而散射光光強(qiáng)正比于顆粒直徑的6次方，由此可見，大顆粒對動態(tài)光散射的結(jié)果影響是很大的。本文重點(diǎn)討論樣品中存在的少量大顆粒對測試結(jié)果的影響及其對應(yīng)的樣品處理方式。

圖1. 百特BeNano 90納米粒度儀

樣品制備和測試方法

用純凈水作分散液配制40% w/w的維生素B1溶液，并把這種溶液分成兩份：一份是原液（未過濾）樣品，一份是用220 nm的PES水性濾膜過濾后的樣品。用百特最新研制成功的BeNano 90納米粒度儀分別對原液和過濾液進(jìn)行粒度測試，重點(diǎn)查看平均粒徑和PD.I的差別。測試過程中把樣品放到樣品槽中恒溫120秒，當(dāng)溫度達(dá)到平衡時(shí)連續(xù)測試三次。

結(jié)果分析

圖2是維生素B1原液的相關(guān)曲線，圖3是原液的粒度分布曲線。

圖2. 未過濾的VB1的多次測試相關(guān)曲線

圖3. 未過濾的VB1的粒徑分布曲線

從圖2可以看出，相關(guān)曲線在10000 μs左右才衰減到基線，且出現(xiàn)了肉眼可以分辨的二次衰減，相關(guān)曲線的重復(fù)性較好。較短時(shí)間的快速衰減主要由小顆粒組分光散射信號貢獻(xiàn)，而較慢的衰減意味著溶液中同時(shí)存在運(yùn)動速度較慢的大顆粒組分。圖3的粒徑分布曲線中出現(xiàn)多個(gè)粒徑峰也證明了這一點(diǎn)。

圖4. 過濾后的VB1的多次測試相關(guān)曲線

圖5. 過濾后的VB1的粒徑分布曲線

圖4是過濾后的維生素B1樣品相關(guān)曲線，從圖4可以看出，相關(guān)曲線呈一次衰減，衰減速度變得極快，在10 μs左右就衰減到基線，這是由于小顆粒樣品較快的布朗運(yùn)動速度決定的，且排除了大顆粒的影響。圖5是過濾后樣品的粒度分布曲線，峰值在1 nm左右。圖4和圖5說明220 nm 的PES水性濾膜能有效去除維生素B1溶液中大顆粒團(tuán)聚物對測試結(jié)果的干擾，從而得到合理的粒度結(jié)果。

表1. 維生素B1過濾前后的粒度結(jié)果

結(jié)論

丹東百特研制的BeNano 90納米粒度儀能有效測試維生素B1的粒度。220 nm 的PES水性濾膜能有效排除灰塵、團(tuán)聚物等大顆粒，使測量結(jié)果更加真實(shí)準(zhǔn)確，重復(fù)性更好。對測試其它弱散射的小分子樣品粒度，這種儀器和方法同樣適用。