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圖1. 不同濃度下的醫(yī)用脂肪乳

高濃度樣品的Zeta電位測(cè)試一直是用戶的關(guān)注點(diǎn)，而如何闡釋測(cè)試結(jié)果也是困惑用戶的問題之一。顆粒體系的Zeta電位取決于顆粒表面的化學(xué)組成和溶液環(huán)境，例如pH，鹽的種類和濃度，表面活性劑等等添加物的種類和含量。在一個(gè)稀釋的濃度下，Zeta電位和顆粒物的含量之間沒有必然聯(lián)系，然而當(dāng)體系濃度超過一個(gè)臨界濃度時(shí)，需要考慮到顆粒所攜帶的電荷對(duì)于環(huán)境的貢獻(xiàn)、顆粒之間的相互作用力等等因素對(duì)于測(cè)試結(jié)果的影響。

在這篇應(yīng)用報(bào)告中，我們使用丹東百特儀器公司最新推出的BeNano90Zeta納米粒度電位儀檢測(cè)了分散在水性環(huán)境中的不同濃度下的醫(yī)用脂肪乳的Zeta電位。BeNano中的毛細(xì)管電極，具有較短的4mm光程，即使對(duì)于濃度較高的樣品也可以進(jìn)行有效測(cè)試。

原理和設(shè)備

電泳光散射技術(shù)ELS是利用激光照射在樣品溶液或者懸浮液上，檢測(cè)向前角度的散射光信號(hào)。在樣品兩端施加一個(gè)電場(chǎng)，樣品中的帶點(diǎn)顆粒在電場(chǎng)力的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)行電泳運(yùn)動(dòng)。由于顆粒的電泳運(yùn)動(dòng)，樣品的散射光的頻率會(huì)產(chǎn)生一個(gè)頻移，即多普勒頻移。利用數(shù)學(xué)方法處理散射光信號(hào)，得到散射光的頻率移動(dòng)，進(jìn)而得到顆粒的電泳運(yùn)動(dòng)速度，即電泳遷移率μ。通過Herry方程，我們把顆粒的電泳遷移率和其Zeta電位ζ聯(lián)系起來：

其中ε為介電常數(shù)，𝜂為溶劑粘度，f(κα)為Henry函數(shù)，κ為德拜半徑倒數(shù)，α代表粒徑，κα代表了雙電層厚度和顆粒半徑的比值。丹東百特公司的BeNano90Zeta納米粒度電位儀，使用波長(zhǎng)671nm，功率50mW激光器作為光源，在90度角進(jìn)行粒徑檢測(cè)，在12度角進(jìn)行Zeta電位檢測(cè)。采用PALS相位分析光散射技術(shù)。

樣品制備和測(cè)試條件

脂肪乳原液濃度為20% w/v，由于脂肪乳的配方中沒有發(fā)現(xiàn)鹽類，所以使用蒸餾水將脂肪乳樣品進(jìn)行稀釋，配置成不同濃度的樣品。

通過BeNano90Zeta內(nèi)置的溫度控制系統(tǒng)開機(jī)默認(rèn)測(cè)試溫度控制為25℃±0.1℃。樣品注入毛細(xì)管電極，利用電泳光散射進(jìn)行Zeta電位測(cè)試。

每一個(gè)樣品在放入樣品池后進(jìn)行至少三次測(cè)試，以檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和得到結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

測(cè)試結(jié)果和討論

圖2.不同濃度脂肪乳的Zeta電位

通過圖2不同濃度下脂肪乳的Zeta電位曲線可以看出，在2% - 20% w/v較高濃度范圍內(nèi)，樣品的Zeta電位值的幅值極低大約在5-7 mV范圍內(nèi)。濃度低于2%時(shí)Zeta電位幅值隨濃度降低逐漸升高，直至0.5%濃度。臨界濃度出現(xiàn)在0.5%左右，0.5% - 0.002%的稀釋濃度范圍內(nèi)，Zeta電位在-41mV至-44mV范圍內(nèi)小幅波動(dòng)，可以認(rèn)為電位值在這個(gè)區(qū)間內(nèi)是穩(wěn)定的。

高濃度下脂肪乳的Zeta電位幅值極低，這可能是由于兩個(gè)原因造成的。

1.      由于脂肪乳顆粒濃度非常高，脂肪乳在電場(chǎng)力作用下的電泳運(yùn)動(dòng)受限，顆粒之間的相互碰撞和顆粒之間的相互作用力導(dǎo)致電泳速度較慢。

2.      脂肪乳本身所攜帶的電荷對(duì)于溶液環(huán)境做出了不可忽視的貢獻(xiàn)，增加了整體溶液環(huán)境的離子強(qiáng)度。相對(duì)較高的離子強(qiáng)度一定程度屏蔽了脂肪乳顆粒的Zeta電位。

3.      隨著濃度降低，以上兩個(gè)原因造成的影響逐漸降低，Zeta電位值向真實(shí)值回歸

我們可以認(rèn)為，在臨界濃度0.5%以上的較高濃度范圍內(nèi)檢測(cè)到的Zeta電位為表觀Zeta電位，并不代表體系的真實(shí)值。而在一個(gè)寬泛的稀釋濃度范圍內(nèi)得到的相對(duì)穩(wěn)定的Zeta電位值代表了體系的真實(shí)電位水平。

結(jié)論

這個(gè)應(yīng)用報(bào)告中，我們采用了丹東百特公司的BeNano納米粒度及Zeta電位儀對(duì)于一系列濃度下脂肪乳樣品的Zeta電位進(jìn)行了表征。結(jié)果展示出BeNano獨(dú)有的光路體系和光程極短的毛細(xì)管電極對(duì)于高濃度樣品的Zeta電位的表征能力。同時(shí)我們可以明顯的看出顆粒物濃度對(duì)于Zeta電位的影響。為了準(zhǔn)確的得到體系的Zeta電位，我們建議用戶在不改變?nèi)芤涵h(huán)境的條件下，將高濃度樣品進(jìn)行一定程度的稀釋，如果有必要的話更應(yīng)該對(duì)于未知體系進(jìn)行濃度滴定實(shí)驗(yàn)。