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白炭黑是無定形二氧化硅。硅的4 價鍵性使其具有很強(qiáng)的空間成鍵能力，也使得無定形二氧化硅具有發(fā)達(dá)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。白炭黑粒子的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)以及一次粒子團(tuán)聚形成聚集體過程中形成的毛細(xì)孔道，使其具有豐富的孔結(jié)構(gòu)和較大的表面積。白炭黑的微觀結(jié)構(gòu)是其特殊用途的根本原因。豐富的孔結(jié)構(gòu)及較大比表面使其具有很強(qiáng)的吸附、增稠、補(bǔ)強(qiáng)性能、此外化學(xué)穩(wěn)定性高、阻燃和絕緣性能極佳等特性，因此白炭黑廣泛應(yīng)用于橡膠、牙膏、塑料、涂料、飼料、食品、醫(yī)藥、催化等領(lǐng)域。

用氮吸附法測比表面積、孔容、孔徑是白炭黑性能的主要表征手段。本文主要對氮吸附法測定白炭黑比表面積和孔容試驗(yàn)過程及影響因素進(jìn)行研究。


 

實(shí)驗(yàn)

測試儀器：BK系列

樣品選擇：根據(jù)白炭黑的不同應(yīng)用方向選用四個方向產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。

結(jié)果與討論

預(yù)處理方式的選擇

 

相同預(yù)處理溫度105℃、時間2h時、不同的處理方式對白炭黑比表面積影響比較大。從圖中可以看出烘箱和真空原位處理的等溫線類似，只是在低壓區(qū)吸附量真空原位處理比烘箱稍高。但是這對計(jì)算比表面積的的話影響很大。比如比面積170（復(fù)核質(zhì)量0.1136）和183（復(fù)核質(zhì)量0.1113）是同一樣品的前后兩次測試，可以看出其失重一直增加。因?yàn)楹嫦漕A(yù)處理的脫出雜質(zhì)的速率較慢，不夠充分，而且主要是脫出附著水。

但是對于白炭黑，其本身除含附著水外，其吸附中心還會吸附其他氣體。這些雜質(zhì)氣體雖然不會像附著水嚴(yán)重影響其失重。但當(dāng)白炭黑的吸附中心被雜質(zhì)氣體占據(jù)時，會嚴(yán)重白炭黑對氮?dú)獾奈搅?，使其在低壓區(qū)的吸附量減小，這是因?yàn)楫?dāng)P/P0＜0.4時只是發(fā)生多層吸附，因此吸附中心的數(shù)量嚴(yán)重影響吸附量進(jìn)而影響比表面積數(shù)值。


 

對于介孔材料的BET計(jì)算時，P/P0選點(diǎn)范圍為0.05-0.3（GB/T 10722-2014規(guī)定白炭黑選點(diǎn)范圍為0.05-0.2）。由毛細(xì)凝聚理論可知，P/P0約0.4 時，吸附質(zhì)發(fā)生毛細(xì)管凝聚，等溫線迅速上升。從圖中看出該樣品是從P/P0＞0.9時發(fā)生的毛細(xì)凝聚。這時吸附中心的數(shù)量不會對吸附量產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，這時的主要因素是孔容的大小。這也是為什么當(dāng)使用烘箱處理和真空原位處理的比表面積差異比較大，孔容差距不大的原因。

預(yù)處理溫度對比表面積的影響

為考察預(yù)處理溫度對白炭黑樣品比表面積和孔容的影響，以105℃2h、120℃2h、160℃2h、180℃2h、200℃2h、250℃2h、300℃2h對白炭黑樣品進(jìn)行真空原位脫氣。

增加預(yù)處理溫度，導(dǎo)致白炭黑的比表面積增加，主要原因是因?yàn)榘滋亢诒砻婀灿腥N不同羥基：孤立的、未發(fā)生鍵合的自由羥基；距離相近而以氫鍵結(jié)合的締合羥基；連接在同一個Si 原子上的雙生羥基。自由羥基的存在，白炭黑極易與水分子結(jié)合，吸附大量的水。這種以物理吸附形式存在，即白炭黑表面的自由羥基通過與水分子之間形成氫鍵。此種吸附不牢固，升溫至200℃便可將吸附的水分子脫去。

另一研究表明，對白炭黑進(jìn)行熱處理時，在170℃左右，氫鍵締合羥基開始脫去，400℃時可去除約一半締合羥基，750℃時幾乎檢測不到締合羥基的存在。而自由羥基則表現(xiàn)出較好的熱穩(wěn)定性，在溫度升至1100℃后，自由羥基才會完全消失。綜上所述，白炭黑的預(yù)處理溫度應(yīng)該≤160℃，此外在比表面積穩(wěn)定情況下應(yīng)盡可能選擇高的脫氣溫度，以縮減脫氣時間。因此建議使用160℃對白炭黑樣品進(jìn)行預(yù)處理。

預(yù)處理溫度對孔容的影響

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