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TGA熱重分析儀可以測量樣品的重量 隨溫度或時(shí)間的變化。該產(chǎn)品支持多種程序段編輯，可以設(shè)計(jì)加熱、冷卻或恒溫等多種程序段的復(fù)雜實(shí)驗(yàn)。程序升溫期間還支持自動(dòng)切換氣體，同時(shí)垂直懸掛設(shè)計(jì)保證了實(shí)驗(yàn)期間穩(wěn)定而準(zhǔn)確的重量讀數(shù)。TGA的微型加熱爐能夠迅速響應(yīng)溫度變化，并實(shí)現(xiàn)多個(gè)實(shí)驗(yàn)之間的快速冷卻。TGA的典型分析包括重量損失百分比、起始溫度計(jì)算和剩余重量。

研究背景

水泥是基本建設(shè)的主要原材料之一廣泛的應(yīng)用工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、交通城市建設(shè)、水利以及海洋開發(fā)等工程建設(shè)。硅酸鹽水泥和鋁酸鈣水泥在水泥中占有相當(dāng)重要的地位，尤其是硅酸鹽水泥有較長的發(fā)展歷史應(yīng)用范圍非常廣泛，是建筑業(yè)最基本的用量較大的材料。

硅酸鹽水泥熟料組成以硅酸鹽礦物為主 (C3S+ C2S > 75%)；在大氣中環(huán)境中，水泥的主要礦物成分與水分、CO2 接觸發(fā)生物理化學(xué)作用，對(duì)此硅酸鹽水泥中含有鈣礬石、C-S-H、氫氧化鈣和碳酸鈣等成分。由于每種晶體都有其獨(dú)特的分解溫度，因此通過測試硅酸鹽水泥在升溫過程中發(fā)生的質(zhì)量變化情況即熱重分析可以得到其固定的組分含量。

實(shí)驗(yàn)方法

本文采用北京精微高博儀器有限公司的熱重分析儀ISI TGA 1000 測試。每次測試稱取約 20mg 的粉末樣品放入鉑金坩堝中進(jìn)行升溫測試。測試條件為在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下（50ml/min）以 10℃/min 的速率從 30℃ 升高到 1000℃。根據(jù) Ca(OH)2 和 CaCO3 分別在高溫時(shí)失去水和 CO2 的特征，從而對(duì)測試樣品中Ca(OH)2 和 CaCO3 進(jìn)行定量計(jì)算。

結(jié)果與討論

圖 1、2所示硅酸鹽水泥樣品的 TGA 曲線圖。分析可得，其失重曲線可分為四個(gè)階段，第一階段即200℃前的樣品失重5.253%，其主要原因是樣品表面含有的自由水、水化產(chǎn)物 C-S-H 凝膠以及 鈣礬石等的失重；第二階段400-480℃主要?dú)w結(jié)為水化產(chǎn)物 Ca(OH)2 的失水。對(duì)高于 500℃的失重則主要來源于不同晶型的碳化產(chǎn)物 CaCO3 的分解；第三階段500-800℃的失重則主要來由于結(jié)晶性較差的 CaCO3 分解，而第四階段的高溫失重，主要由于CaCO3的結(jié)晶度高，難以分解。通過對(duì)比樣品A、B的熱重分析，兩種硅酸鹽水泥的結(jié)晶度高的 CaCO3 含量幾乎一致；而樣品B所含的水化產(chǎn)物 Ca(OH)2 含量較高，樣品A所含的結(jié)晶度較差的 CaCO3 含量較高。

圖1 硅酸鹽水泥樣品A熱重TGA

圖2 硅酸鹽水泥樣品B熱重TGA

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精微高博（JWGB）是專注于比表面積及孔徑分析儀、多組分競爭分析儀、化學(xué)吸附儀、重量法吸附儀、變溫變壓吸附儀、高壓吸附儀、壓汞儀等吸附類儀器，以及微反評(píng)價(jià)裝置、真密度儀、磁懸浮天平、熱重分析儀等高端分析儀器的研發(fā)、制造、銷售和服務(wù)于一體的國家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)。