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今天我們將與大家分享東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院使用卡博萊特蓋羅布里奇曼系統(tǒng)解決晶體結(jié)構(gòu)實驗的案例。東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院成立于2015年12月15日，依托材料科學(xué)與工程一級學(xué)科國家重點(diǎn)學(xué)科建立。東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)科始建于上世紀(jì)50年代初，是我國最早的材料學(xué)科之一，上世紀(jì)80年代成為國家一級學(xué)科博士學(xué)位授予點(diǎn)，2007年被批準(zhǔn)為一級學(xué)科國家重點(diǎn)學(xué)科，涵蓋材料學(xué)、材料加工工程和材料物理與化學(xué)三個二級學(xué)科。

合金材料案例一

在本案例中，東北大學(xué)需要處理合金原料以獲得所需的微觀結(jié)構(gòu)，合金原料來自真空吸鑄，這種材料需要進(jìn)行后處理。專業(yè)團(tuán)隊采用布里奇曼法晶體生長爐，解決了金屬基合金在不同溫度梯度和拉伸速度下的晶體結(jié)構(gòu)實驗中的問題。

針對這一應(yīng)用，我們提出了兩種不同的方法均被采用：一種是在坩堝按鈕上放一粒種子，種子來自定向凝固工藝。另一種方法是在坩堝按鈕中放入原材料，原材料來自真空吸鑄。熔化溫度不高于 1400°C。

（實驗所用的坩堝和合金原材料）

實驗中挑戰(zhàn)和需要解決的問題

1. 如何防止樣品氧化？原始樣品為多種金屬的合金，加熱過程中有空氣進(jìn)入腔體內(nèi)，樣品極易氧化，無法形成單晶結(jié)構(gòu)。就真空系統(tǒng)的性能而言，除了真空度，我們更需要關(guān)注系統(tǒng)泄漏率。要達(dá)到高真空度，除了選用渦輪分子泵外，整個系統(tǒng)的真空泄漏率對真空度起到?jīng)Q定性的作用。我們知道布里奇曼系統(tǒng)的加熱主體是高溫管式爐，就這要求工作管兩端的真空法蘭密封性良好，工作管內(nèi)的熱輻射材料必須為非多孔材料等。

2. 如何控制籽晶的溫度？利用籽晶法生長單晶時，需要控制籽晶溫度，不能讓其熔化。籽晶上方的樣品區(qū)，需要完全熔化。由于籽晶和樣品在一個封閉的高溫腔體內(nèi)，無法直接觀察。隨著坩堝平臺上移動，溫場也會隨變化。位置稍有偏差，籽晶區(qū)的溫度就會過高，導(dǎo)致熔化。就算籽晶的溫度低于熔點(diǎn)，隨著熔融的樣品滴落下來，也會使籽晶區(qū)溫度升高而熔化。

3. 如何進(jìn)行溫度點(diǎn)位置管理？正如上述第二個問題所述，要控制籽晶的溫度。隨著平臺上下移動，找到合適的溫度點(diǎn)后，就免去了同種材料再次確定晶體生長起始點(diǎn)。但對于不同材料，每次實驗開始前都需要上下移動找溫度點(diǎn)，確保籽晶不會熔化，既費(fèi)時也費(fèi)力。所以有沒有能記錄晶體生長始初位置，也就是籽晶不會熔化的那個溫度點(diǎn)的系統(tǒng)？

卡博萊特蓋羅的解決方案與成果

 Solution 

卡博萊特蓋羅設(shè)計的布里奇曼系統(tǒng)能很好地規(guī)避和解決這三個問題。

首先布里奇曼系統(tǒng)加熱用的管式爐采用高真空水冷法蘭和氟橡膠密封圈，重結(jié)晶陶瓷片式的熱輻射端塞，使整個系統(tǒng)的真空泄漏率保持得很穩(wěn)定，實測優(yōu)于5x10E-2mbar.l/s（冷態(tài)，干凈，干燥，空載）常壓惰性氣氛環(huán)境最高工作溫度1700°C，高真空環(huán)境最高工作溫度1400°C。

(圖：初始位置管理面板)

坩堝下方放籽晶的區(qū)域，有著一根樣品熱電偶，實時檢測籽晶區(qū)的溫度。樣品每移動 1 mm，樣品溫度變化約 3°C。這說明了不但溫度檢測很靈敏，而且管式爐的溫度梯度很均勻，免去了平時需要校準(zhǔn)爐溫的麻煩。用籽晶法生長的工藝，當(dāng)確定了籽晶溫度所處的位置后，記錄下位置數(shù)據(jù)并設(shè)為初始點(diǎn)，以后的實驗就可根據(jù)該初始點(diǎn)進(jìn)接進(jìn)行。對學(xué)生來說，可以把時間都花在實驗過程上，提高實驗效率。另一方面，因為設(shè)備性能穩(wěn)定，也保證了實驗結(jié)果可重復(fù)性。

綜上，實驗使用Carbolite Gero的布里奇曼系統(tǒng)達(dá)到了理想的實驗效果：

? 真空泄漏率保持得極其穩(wěn)定。

? 樣品溫度檢測很靈敏且溫度梯度很均勻，免去了需要校準(zhǔn)爐溫的麻煩。

? 用籽晶法生長的工藝，記錄下位置數(shù)據(jù)并設(shè)為初始點(diǎn)，以后的實驗就可根據(jù)該初始點(diǎn)進(jìn)接進(jìn)行，大大提高實驗效率。

? 保證了實驗結(jié)果的可重復(fù)性。

案例一總結(jié)

以上問題看似很平常，而恰恰是這些很平常的問題，會導(dǎo)致實驗結(jié)果不可控。明明是用相同的實驗步驟和工藝，結(jié)果卻與之前的大不同。后排查這些基礎(chǔ)問題，又十分困難。比如人們或許更關(guān)注更高的真空度，而忽略了真空泄漏率，這才是實驗結(jié)果最大的影響因素。后期根本沒法優(yōu)化，除非更換整個真空部件或結(jié)構(gòu)重新設(shè)計?？ú┤R特蓋羅 - 布里奇曼系統(tǒng)考慮到了這些基礎(chǔ)問題，已經(jīng)經(jīng)過廣大用戶多年的使用，系統(tǒng)穩(wěn)定、應(yīng)用范圍廣泛。

合金材料處理具體案例二

合金介紹：Cu-Al-Mn合金，熔點(diǎn)~980℃，流動性強(qiáng)，鑄態(tài)晶粒較大

采用工藝：籽晶法，即在坩堝底部放上籽晶種子，該種子來自定向凝固工藝。尺寸選擇Φ 9×20mm，選擇該尺寸的籽晶可以大大提高后續(xù)溫度點(diǎn)位置管理的容錯。具體工藝參數(shù)：10mm/min的下降速率和6 u/min的旋轉(zhuǎn)速率。

(Cu-Al-Mn單晶宏觀照片)

（室溫下Cu-Al-Mn單晶的EBSD取向成像圖和極圖）

注意事項：

1.樣品氧化：原始樣品為Cu-Al-Mn合金，樣品極易氧化。為此，我們首先采用布里奇曼法晶體生長爐的抽真空系統(tǒng)（機(jī)械泵和渦輪分子泵）將爐內(nèi)真空降至3× 10?3 Pa，保證整個系統(tǒng)的真空度，后續(xù)向系統(tǒng)內(nèi)不斷充入氬氣，使其內(nèi)部氣體流動，整個系統(tǒng)保持微正壓。

2.控制籽晶溫度與位置管理：確定籽晶溫度與坩堝底部溫度的差異在10℃左右，以慢速拉伸速率不斷調(diào)節(jié)坩堝溫度到比籽晶熔化溫度低20℃，確保籽晶底部不會融化，合金完全融化，并且合金融化的液體與籽晶上端處于熔融狀態(tài)。此外，上述籽晶尺寸為確定溫度位置提高了容錯。

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