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Micromeritics AutoChem 系列產(chǎn)品是應(yīng)用廣泛并被頻繁引用的催化劑表征系統(tǒng)。該系統(tǒng)除用于化學(xué)吸附和程序升溫分析外，也可作為單組分氣體穿透曲線分析儀，支持獨(dú)立控制 Carrier、Preparation 和 Loop 氣體流速。本文將介紹在 AutoChem III 化學(xué)吸附儀上聯(lián)用質(zhì)譜儀進(jìn)行穿透曲線分析的全過(guò)程。

實(shí)驗(yàn)方法

選擇標(biāo)準(zhǔn)參考材料沸石 13X，進(jìn)行 CO₂ 吸附穿透曲線的測(cè)試。

圖 1 展示了 AutoChem 用于穿透曲線分析的工作示意圖。

樣品原位活化：N₂ 氛圍（流速 20 ml/min）中，以 10 °C/min 的速率加熱至 200 °C，保溫 12 小時(shí)?；罨?，在 N₂ 氛圍（流速 20 ml/min）中將樣品冷卻到分析溫度 30 °C，并開(kāi)啟質(zhì)譜儀。

圖1. CO₂ 穿透分析 AutoChem 工作示意圖

死時(shí)間測(cè)量：在穿透分析前，需要先計(jì)算穿透系統(tǒng)的死時(shí)間。死時(shí)間是指氣體從穿透系統(tǒng)流經(jīng)至質(zhì)譜儀所需的時(shí)間。在 Carrier 中打開(kāi) 20 ml/min N₂，Loop 中打開(kāi) 20 ml/min He，切換 Blending 混氣閥將 He 混入 N₂ 開(kāi)始記錄時(shí)間，Blending 混氣閥開(kāi)啟與質(zhì)譜儀檢測(cè)到 He 信號(hào)之間的時(shí)間差即為死時(shí)間。重復(fù)測(cè)量后確定 20 ml/min 氣流下的系統(tǒng)死時(shí)間為 14.5 秒。將 Blending 混氣閥再次切換到原始狀態(tài)。

CO₂ 吸附穿透分析：將 Loop 氣從 He 切換為 CO₂（20 ml/min）。等待 10 分鐘，穩(wěn)定氣流后切換 Blending 混氣閥將 CO2 混入 N₂，開(kāi)始穿透分析，通過(guò)質(zhì)譜儀記錄 CO₂ 和 N₂ 氣體組分隨著時(shí)間的變化。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 2 所示：沸石 13X 在常溫條件（30°C）下對(duì) CO₂表現(xiàn)出強(qiáng)吸附能力，吸附容量達(dá)到 4.53 mmol/g。此外，穿透曲線陡峭，表明系統(tǒng)中幾乎不存在傳質(zhì)限制。

圖2. 沸石 13X 的 CO₂ 吸附穿透曲線

總結(jié)

AutoChem 是進(jìn)行單組分氣體穿透分析的理想設(shè)備。通過(guò)沸石 13X 的 CO₂ 吸附驗(yàn)證了其性能，在 30 °C、20 sccm 流速條件下，CO₂ 吸附容量達(dá)到 4.53 mmol/g。

關(guān)于麥克默瑞提克

Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能、化學(xué)活性和流動(dòng)性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù)，包括比重密度法、吸附、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附、壓汞技術(shù)、粉末流變技術(shù)、催化劑活性檢測(cè)和粒徑測(cè)定。

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