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微波消解前處理樣品后，您在測試元素回收率時(shí)是否存在以下疑問：

為什么樣品雙樣測試結(jié)果不平行？

為什么元素測定回收率不穩(wěn)定？

整個(gè)樣品前處理及元素測試的流程比較繁瑣，這其中的每個(gè)步驟都有可能影響您分析檢測的結(jié)果。

樣品測試流程

稱量作為整個(gè)流程的第一步，它的準(zhǔn)確性直接影響分析檢測的結(jié)果，特別對于需要稀釋分析的樣品來說更是如此。這需要我們配備一個(gè)經(jīng)常進(jìn)行校準(zhǔn)的五位讀數(shù)分析天平以及塑料制的稱量勺，且天平在無外部干擾的情況下讀數(shù)穩(wěn)定。我們需要確保取樣的樣品具有代表性與均勻性，以避免取平行樣時(shí)導(dǎo)致的測試結(jié)果雙樣不平行。

常用的酸有硝酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫等，加酸時(shí)我們需要將管壁上的樣品沖刷到底部。一般情況下的消解只需加濃硝酸即可完全消解，而一些成分復(fù)雜的樣品則需要添加不同的酸：例如當(dāng)樣品中含有硅時(shí)，我們在加入硝酸的基礎(chǔ)上還需加入氫氟酸。

消解的溫度對消解的結(jié)果至關(guān)重要，若溫度不夠會導(dǎo)致消解不完全，達(dá)不到回收率。安東帕HVT/SVT系列高壓消解轉(zhuǎn)子能夠到達(dá)更高的消解溫度，實(shí)現(xiàn)完全消解并滿足回收率。

安東帕HVT/SVT系列高壓消解轉(zhuǎn)子

趕酸主要是為了讓酸濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度接近，在上機(jī)分析時(shí)能達(dá)到一個(gè)理想的環(huán)境。趕酸還有一個(gè)目的是降低酸度的同時(shí)能起到對分析儀器保護(hù)的作用，酸度太高會直接或者間接的影響儀器的使用壽命。

需要注意的是，我們在趕酸時(shí)要謹(jǐn)防目標(biāo)元素?fù)]發(fā)。例如測試汞、砷元素的時(shí)候趕酸溫度不可過高，對易揮發(fā)性元素的趕酸溫度建議設(shè)置為120~130℃。

常規(guī)電熱趕酸板的趕酸時(shí)間較長，元素可能揮發(fā)或損失。使用安東帕24Evap自動微波趕酸轉(zhuǎn)子可自動確定趕酸終點(diǎn)，酸液自動中和回收的同時(shí)能夠防止元素的揮發(fā)或損失，可實(shí)現(xiàn)15分鐘快速趕酸。

確保標(biāo)準(zhǔn)曲線R2>0.999，空白值<方法空白，且讀數(shù)穩(wěn)定。

如在以上流程中都未出現(xiàn)問題，可回收率仍不理想，我們還可從測試方法空白值上找原因。

有客戶反映測試方法空白值偏高，質(zhì)控樣品不減空白回收率在范圍內(nèi)，減去空白則回收率結(jié)果偏低。

若出現(xiàn)以上情況則需考慮如下兩點(diǎn):

1. 是否引入了污染？

   在消解之前需將反應(yīng)管清洗干凈，建議直接使用安東帕儀器的內(nèi)置的清洗程序及方法，清洗干凈后再做質(zhì)控樣品。

2. 酸的純度是否不夠？

   需使用優(yōu)級純及以上的酸（質(zhì)保期內(nèi)）。