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 TEM 制樣方法中：FIB制樣的優(yōu)勢(shì)和缺陷

01  TEM 制樣方法概述

透射電子顯微鏡能夠精細(xì)地觀察樣品的結(jié)構(gòu)，甚至可以觀察到僅由一列原子構(gòu)成的結(jié)構(gòu)。其分辨率比光學(xué)顯微鏡高出許多，可達(dá)到 0.1～0.2 nm，放大倍數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)至百萬(wàn)倍，使得我們能夠深入研究并理解樣品的微觀結(jié)構(gòu)和特性。

透射電鏡工作原理

TEM 的測(cè)試原理是利用透過(guò)樣品的電子進(jìn)行成像和結(jié)構(gòu)分析，由于電子的穿透能力較弱，樣品的厚度、導(dǎo)電性、磁性和分散性等特征對(duì)測(cè)試結(jié)果的好壞起到直接的影響。因此，透射電鏡的制樣更加復(fù)雜和精細(xì)。 

TEM 的制樣原則是：簡(jiǎn)單、不破壞樣品表面、獲得盡量大的可觀測(cè)薄區(qū)。常用的制樣方法分可分為粉末樣品制樣法和塊狀樣品制樣法。

粉末樣品的制樣方法可分為：溶液分散-滴落法，膠粉混合法。

塊狀樣品的制備方法可分為：樹(shù)脂包埋法，機(jī)械減薄法，超薄切片法，離子減薄法，電解拋光減薄法，聚焦離子束切割法（FIB)。

其中，聚焦離子束（Focused ion beam milling, FIB）掃描電鏡雙束系統(tǒng)是在 SEM 的基礎(chǔ)上增加了聚焦離子束鏡筒的雙束設(shè)備，使用 FIB-SEM 切割薄片是獲取TEM 樣品的一種最常用手段。

02 FIB 制樣方式介紹

2.1 FIB 制樣原理及優(yōu)勢(shì)

FIB 制樣的原理是利用電透鏡將離子源（大多數(shù) FIB 都用鎵(Ga)，也有設(shè)備具有氦(He)和氖(Ne)離子源)產(chǎn)生的離子束經(jīng)過(guò)離子槍加速，聚焦后作用于樣品表面，實(shí)現(xiàn)樣品材料的銑削、沉積、注入和成像。將掃描電子顯微鏡(SEM)與 FIB 集成為一個(gè)系統(tǒng)，可充分發(fā)揮各自的優(yōu)點(diǎn)，加工過(guò)程中可利用電子束實(shí)時(shí)監(jiān)控樣品加工進(jìn)度，從而更好的控制加工精度，成為了納米級(jí)分析、制造的主要方法。

FIB 結(jié)構(gòu)示意圖，圖片來(lái)源于公眾號(hào)：老千和他的朋友們

2.2 FIB 制樣缺陷

盡管 FIB 系統(tǒng)在樣品制備中有其獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，但也存在一些值得注意的缺點(diǎn)。特別是，使用離子束時(shí)可能會(huì)引起一些意想不到的樣品損傷，改變了樣品表面的特性。舉例來(lái)說(shuō)，在 30 kV 的鎵離子束作用下，大部分材料表面約 30 nm 深度范圍內(nèi)都會(huì)受到鎵注入的影響，這會(huì)導(dǎo)致原本存在的原子結(jié)構(gòu)被改變或者破壞。

這樣的非晶層或損傷層在使用 FIB 系統(tǒng)制備的 TEM 樣品中非常明顯，可能會(huì)影響到最終的觀察結(jié)果。因此，研究人員在使用 FIB 制樣時(shí)需要特別關(guān)注和考慮這種潛在的損傷效應(yīng)，并采取措施來(lái)最大程度地保留樣品的原始結(jié)構(gòu)和特性。

FIB 制樣后產(chǎn)生的損傷層（非晶層）

2.3 FIB 制樣缺陷解決方案

FIB 制樣誘導(dǎo)的非晶層的深度取決于射束能量、射束角度和被研磨的材料，通常用于減少 TEM 樣品中的這種非晶層損傷有下列幾種技術(shù)：

1.氣體輔助蝕刻：雖然提高了研磨速率，但是增加了結(jié)晶-非晶界面的粗糙度，這會(huì)進(jìn)一步損害了 TEM 圖像；

2.低能量 FIB：在這些能量下蝕刻速率和位置的分辨率會(huì)受到影響，但是束能量的減少可以使損傷深度最小化；

3.氬離子研磨精修：原始的 FIB 損傷層，可以通過(guò)氬離子精修去除，去除的效果取決于氬離子的能量，角度和時(shí)間。

本文重點(diǎn)介紹 TEM 制樣中常用的 FIB 聚焦離子束制備方法，探討了其難以避免的非晶層生成問(wèn)題，如何解決FIB制樣中的非晶層生成問(wèn)題呢？

下一篇我們重點(diǎn)介紹通過(guò)氬離子精修儀和低能離子槍(LEG to FIB)兩種技術(shù)來(lái)修復(fù)非晶層問(wèn)題的解決方案。