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環(huán)保部HJ-741-2015土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定

頂空氣相色譜法

------北分三譜AHS-20Aplus全自動頂空進樣器+福立GC-9790plus

1、方法原理：

在一定溫度下，AHS-20Aplus全自動頂空進樣器的頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機物向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達到熱力學(xué)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機物經(jīng)AHS-20Aplus全自動頂空進樣器進到福立GC-9790plus氣相色譜儀進行分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。

2、試劑及材料：

2.1實驗用水：二次蒸餾水或通過純化設(shè)備制備的水，使用前需經(jīng)過空白實驗，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時間內(nèi)無干擾色譜峰或其中的目標(biāo)化合物低于方法檢出限。

2.2甲醇：色譜純，使用前，需經(jīng)過檢測，確認(rèn)無目標(biāo)化合物貨目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

2.3氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純，在馬弗爐中400℃下烘烤4小時，置于干燥器中冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中保存

2.4磷酸（H₃PO₄）：優(yōu)級純

2.5飽和氯化鈉溶液：量取500ml實驗用水（2.1），滴加幾滴磷酸（2.4）調(diào)節(jié)PH≤2，加入180g氯化鈉溶解并混勻。于4℃下保存，可保存6個月。

2.6標(biāo)準(zhǔn)儲備液：р=1000mg/L～5000mg/L，可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。

2.7標(biāo)準(zhǔn)使用液：р=10mg/L～100mg/L。

2.8石英砂（SiO₂）分析純，20目～50目。

2.9載氣：高純氮氣，BF-300N氮氣發(fā)生器，純度≧99.999%

2.10燃?xì)猓焊呒儦錃?，BF-300E氫氣發(fā)生器，純度≧99.999%

2.11助燃器：潔凈空氣，BF-2L空氣發(fā)生器

3、儀器設(shè)備

3.1氣相色譜儀：GC-GC-9790plus氣相色譜儀，具有毛細(xì)管分流/不分流進樣口，可程序升溫，PID檢測器

3.2色譜柱：專用毛細(xì)管色譜柱，60m×0.25mm×1.4um

3.3 AHS-20Aplus全自動頂空進樣器，20位自動進樣

3.4 往復(fù)振蕩器：振蕩頻率150次/min，可固定頂空瓶。

3.5 天平：精度0.01g

3.6 微量進樣器若干

3.7 采樣器材：鐵鏟貨不銹鋼藥勺

3.8 便攜式冷藏箱：溶劑20L，溫度4℃以下

3.9其他常用儀器和設(shè)備

4、分析步驟

4.1 AHS-20Aplus全自動頂空進樣器條件

頂空瓶加熱溫度：85℃，加熱平衡時間50min，閥箱溫度：100℃，傳輸管線溫度：100℃，加壓時間：0.3min，取樣時間5s，進樣時間30s

4.2 GC-GC-9790plus氣相色譜儀條件

升溫程序：40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min）6℃/min 2008℃（保持10min），進樣口溫度：220℃，溫度：240℃，分流：10:1

4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

向5支頂空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml飽和氯化鈉溶液和一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液，立即密封，配制目標(biāo)化合物分別為0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5點不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品在振蕩器上以150次/min的頻率震蕩10min，按照儀器條件依次進樣。

5、譜圖及儀器

　　北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務(wù)于一體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數(shù)字皂膜流量計、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器等產(chǎn)品。擁有一批長期從事色譜儀開發(fā)及分析應(yīng)用、維修經(jīng)驗豐富的工程師，在色譜類儀器的維護、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。近年來，我們已為國內(nèi)著明高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗檢測機構(gòu)提供了大量先進的分析儀器和設(shè)備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因為高品質(zhì)的產(chǎn)品、專業(yè)的應(yīng)用及完善的售前售后服務(wù)，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽。

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