中國粉體網(wǎng)訊 粉體顆粒粒度是產(chǎn)品的主要質量指標,它可用來預測產(chǎn)品穩(wěn)定性、紙張涂層特性、顏料覆蓋能力、水泥凝固時間、藥物活性,食品色澤及口感等等,也是選擇分離設備,預測濾餅層的滲透性或比阻等的依據(jù)。激光粒度儀是檢測粉體顆粒粒度的常用儀器,因其檢測速度快、準確、高效等特點而備受歡迎。
在激光粒度測試的研究中,有三個關鍵技術:光學對中技術、儀器校準技術和樣品分散技術。
光學對中技術
對中是指激光束的焦點通過光電探測陣列的圓心。在測量中只有保證精確的對中,才能得到正確的測試數(shù)據(jù)。
激光粒度儀大多用步進電機來驅動移動尺運動實現(xiàn)兩維對中,如果機械結構不能保證步進電機、軸套、移動尺3個器件的中心在一條直線上,以及移動尺正反轉間的間隙過大,都會使對中不準確。另外,對中系統(tǒng)必須限位,否則如果光路出現(xiàn)問題就會導致對中系統(tǒng)誤判,引起誤動作,損壞機械傳動組件。
使用三維自動對中系統(tǒng)是關鍵技術之一,在絲杠步進電機的基礎上采用壓電陶瓷微動元件作為運動控制部件,可以大大提高對中系統(tǒng)的精準度;傳動機構使用消隙滑軌,可以大大增加中系統(tǒng)的穩(wěn)定性等。
儀器校準技術
激光粒度儀需要嚴格的儀器校準,不僅是通過測量國家計量認證過的標準物質來校正儀器的準確度,還要進行以下幾種考量。
①保證儀器的光學基準穩(wěn)定
要保證儀器的光學基準穩(wěn)定需要保證光學窗口的內(nèi)外表面光潔,無劃痕,干凈,無物理損傷,光學基準譜平滑,無明顯凸凹等。
②減少外界條件對測量的影響
外界條件主要是指環(huán)境的濕度、溫度,以及環(huán)境中的電磁兼容問題。要盡可能將這些影響抑制到最小。
③儀器測量的重復性
儀器預熱完成后,選用國家標準物質進行重復性測試,一般要求測試次數(shù)為6次以上,分析測試數(shù)據(jù)的標準偏差,進行測量結果的不確定度評定。
④儀器測量的相對誤差
相對誤差的確定要通過測試3種以上的經(jīng)過國家計量的標準物質,并且各個樣品分別測量3次或以上,這一點比儀器重復性測試要求更高。用各組測量數(shù)據(jù)的平均值與標準物質的標準值之間的相對誤差來表征儀器的相對誤差。
⑤儀器的分辨力
采用測試兩種樣品混合的方法判斷儀器分辨力,均勻混合液樣品中兩種標準物質的質量濃度比為1:2,儀器測量的粒度分布圖中曲線應清晰地呈現(xiàn)出2個獨立的波峰。
樣品分散技術
不同樣品之間的密度差異較大,粒子的粒徑大小及分布不盡相同,檢測儀器(包括進樣模塊和分散模塊)必須要具備足夠的樣品處理能力,甚至從毫克級到公斤級。不同的分散條件會產(chǎn)生不同的效果。
①分散介質的選擇
分散介質選擇的依據(jù)是無腐蝕性、無毒性、對粉體浸潤、成本低。通用的介質有乙醇、甘油、水、環(huán)乙醇等,乙醇的浸潤作用比水強,分散效果更好,水或水加甘油適合于較粗的粉末,乙醇或乙醇加水適合于較細的粉末。
②分散時間的影響
研究表明分散時間過長,會引起樣品破碎;在不引起樣品破碎的情況下,分散時間越長,測試效果越好。
③分散劑種類及濃度的影響
分散劑中使用最多的是表面活性劑,粉體顆料在水中帶正電或負電,如果加入的表面活性劑帶有同種電荷,利用電荷之間的排斥作用就實現(xiàn)了粉體顆粒的分散。針對某一特定的粉體顆粒樣品,需要通過實驗,選出理想的表面活性劑。
研究表明如果分散劑濃度過高,會導致樣品溶液產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象,造成粒度測量結果偏高。所以要合理控制分散劑的濃度。
④粉體溶液濃度的影響
粉體樣品液的濃度過大,由于粒子團聚及多次散射的作用,測量的粒度分布曲線峰值較寬,粒徑偏大,測量誤差較大;如果粉體樣品液的濃度較小,則測得的粒度分布曲線峰值也較窄,粒子直徑較小。所以要選擇適宜的粉體溶液濃度。
⑤粉體試樣溶液溫度的影響
研究表明溫度較低時,粒子易于聚集,測量誤差較大,隨著溫度的升高,粒子的粒度逐漸變小,溫度升高促進粒子的分散,但當溫度高于35℃時,粒度測試數(shù)據(jù)不再顯著減小。所以20~35℃范圍是待測粉體試樣溶液的最佳溫度。
2019年10月30日-31日,由中國粉體網(wǎng)主辦的“2019全國石英大會”將在江蘇徐州舉行,屆時來自珠海真理光學儀器有限公司的張福根博士將帶來《激光粒度測試技術的新進展》的精彩報告,更多關于激光粒度儀的關鍵技術的探討,敬請期待!
張福根博士簡介
于1989年從天津大學取得博士學位,主攻光學儀器專業(yè)。1993年和朋友聯(lián)合創(chuàng)辦歐美克公司,利用自己所學,研究開發(fā)以激光粒度分析儀為主的顆粒測量儀器;2011年,受聘天津大學兼職教授,指導博士和碩士研究生開展光散射理論基礎研究;2015年,加入珠海真理光學儀器有限公司,再次投身顆粒測試產(chǎn)品的商業(yè)化工作。
參考來源:
百度文庫
隋修武.激光粒度分析儀的關鍵技術及研究進展
注:圖片非商業(yè)用途,存在侵權告知刪除!