中國粉體網(wǎng)訊 2024年12月24日，由中國粉體網(wǎng)主辦的“2024半導體行業(yè)用金剛石材料技術(shù)大會”在河南鄭州成功召開。大會圍繞半導體行業(yè)用金剛石材料的應用前景、技術(shù)難點、產(chǎn)業(yè)發(fā)展、設(shè)備應用等方向，深入探討了當前行業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀，共同展望了行業(yè)發(fā)展趨勢。會議期間，我們邀請到與會嘉賓做客“對話”欄目，進行視頻訪談。本期，我們邀請到的是來自河南工業(yè)大學的栗正新教授。
河南工業(yè)大學 教授 栗正新
中國粉體網(wǎng)：栗教授，高溫高壓(HPHT)法相對于新興的CVD工藝有哪些獨特的優(yōu)勢？
栗教授：高溫高壓合成金剛石與微波等離子化學氣相沉積法各有優(yōu)劣。從能耗、成本和生長速率來看，高溫高壓法優(yōu)勢顯著。
首先，能耗成本方面，高溫高壓合成金剛石生長能耗低，折合成萬克拉標準煤約為33kg左右，而CVD法合成大單晶金剛石為137噸左右。在當前雙碳政策戰(zhàn)略背景下，高溫高壓法成本優(yōu)勢突出。其次，在晶體生長形態(tài)上，CVD法受原理限制，放置板狀晶種后沿Z方向生長；高溫高壓法放入晶種后向三個方向生長，能長出等積形晶體，還可通過溫度、壓力調(diào)控形貌，如形成六面體、八面體等。最后，生長速率對比鮮明，以常用的油缸缸徑800毫米的六面頂壓機為例，合成金剛石時，一個合成棒三天就能長一克拉，一般放置20個晶種，九天左右單個晶種就能長到3克拉以上，九天最高可產(chǎn)出100克拉，生長速度極快；CVD法，高品質(zhì)生長時每小時生長速率尚未突破10微米，長1毫米（即1000微米）需約100小時，生長速率較慢。不過，CVD法對金剛石純度控制相對容易，其氣源如甲烷、氫氣等純度易控，雜質(zhì)含量可達PPM級以上；高溫高壓合成金剛石所用石墨、觸媒等要達到同等雜質(zhì)控制水平難度較大。
中國粉體網(wǎng)：在利用高溫高壓制備大尺寸單晶金剛石時，隨著尺寸的增大，不可避免會遇到壓力、溫度場均勻性難題，請問有哪些方法來克服這些難題？
栗教授：這需要技術(shù)創(chuàng)新。早期合成金剛石，缸徑320毫米，合成棒尺寸僅十幾毫米；如今油缸缸徑可達一米甚至一米二，合成棒直徑能做到60、70毫米甚至更大，空間增大使得溫度場和壓力場分布不均，影響金剛石生長、性能與質(zhì)量。
解決方法如下：一是優(yōu)化合成棒結(jié)構(gòu)組裝。合成金剛石有直接加熱（石墨自身發(fā)熱）和間接加熱（加發(fā)熱管）兩種方式，從發(fā)熱元件角度進行合成棒結(jié)構(gòu)設(shè)計，改變發(fā)熱元件的電阻率分布和結(jié)構(gòu)，可實現(xiàn)溫度場均勻，這在科學和技術(shù)層面均可行。二是保障壓力場均勻。相較而言，壓力場均勻化難度更高，因尺寸越大，壓力傳遞與分布受影響越大。關(guān)鍵在于優(yōu)化合成塊結(jié)構(gòu)，目前采用葉臘石塊、白云石等作為高溫高壓密封、保溫和傳壓材料，其密封性、傳壓與保溫性能越好，內(nèi)部溫度與壓力分布就越均勻。三是實現(xiàn)壓力場實時監(jiān)控。當下這仍是瓶頸，目前多采用實驗室利用金屬相變檢測內(nèi)部壓力的方法，探索新的實時檢測壓力差的方法對控制壓力場均勻意義重大，相關(guān)研發(fā)正在推進。
中國粉體網(wǎng)：對于多晶金剛石制備，其晶界結(jié)構(gòu)顯著影響最終性能，從HPHT工藝角度，如何精準把控晶粒生長方向與晶界特性，來滿足不同應用場景對多晶金剛石力學、熱學等差異化性能需求？
栗教授：多晶金剛石制備有多種途徑。一種是在合成金剛石時加入弱化晶體生長的材料，使其形成微米尺度小晶粒構(gòu)成的類似陶瓷結(jié)構(gòu)的多晶金剛石，多為黑色，常用于工業(yè)金剛石以增強自銳性�？刂破渚Ы缧枭钊胙芯考尤胙趸锏热趸牧系牧亢头N類，從而調(diào)控晶粒大小與晶界分布。另一種是聚晶金剛石（PCD），生長時添加結(jié)合劑及促進D-D鍵生長的材料。晶界控制一方面依賴結(jié)合劑種類與數(shù)量，另一方面受溫度、壓力影響極大。一般期望多晶金剛石晶粒越小越好，對于高溫高壓原位生長的，靠壓力、溫度調(diào)控；對于PCD這種燒結(jié)法制備的，原料金剛石微粉粒度至關(guān)重要，當前做金剛石刀具鍍晶材料的微粉粒度約15微米，相比3微米甚至納米尺度，比表面積小、晶界少，性能較弱。理論上，金剛石微粉粒度越小，晶界越多，抗沖擊能力越高，應從原料粒度入手控制多晶金剛石性能。
中國粉體網(wǎng)：BDD在電極等應用潛力巨大，HPHT合成BDD過程中面臨著哪些挑戰(zhàn)？硼元素摻雜量及均勻性一直是關(guān)鍵挑戰(zhàn)，您在這方面研發(fā)出了哪些獨特摻雜工藝？
栗教授：高溫高壓合成硼摻雜金剛石（BDD），現(xiàn)在市面上也有企業(yè)在做，現(xiàn)在的制作難度在于硼濃度的提升，因為硼和金剛石原子半徑很接近，相對來講它是容易進入到金剛石的晶格中，但是怎樣讓它進的更多，或者可控的控制摻雜的濃度，這個難度非常大，目前方法也很多。例如實驗室嘗試將硼單質(zhì)、硼原子插層到石墨多層結(jié)構(gòu)中，利用石墨多層特性，探索提高硼濃度的可能，實驗仍在進行。還有提高壓力和溫度、優(yōu)化硼源選擇等方法，硼源有硼單質(zhì)（晶體、非晶態(tài)）及硼化合物等多種，都在試驗探索階段。目前高溫高壓制備BDD尚未實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，多為初步實驗。從制備工具實驗看，其耐熱性能可從600度提升至900度左右，韌性也有提高，但BDD在電極及其他功能性金剛石材料應用上，仍需著力研發(fā)提高硼摻雜濃度與電導率。
中國粉體網(wǎng)：最后請問，您認為我國目前在HPHT制備功能金剛石材料領(lǐng)域與國際前沿相比，優(yōu)勢體現(xiàn)在哪？
栗教授：總體上來講我國高溫高壓制備功能金剛石在國際上目前是處于領(lǐng)先的地位。主要現(xiàn)在國外高溫高壓制備金剛石的產(chǎn)量很少，90%都在中國。國外現(xiàn)在圍繞著功能金剛石的應用，還是集中在電子和量子領(lǐng)域，也就是就是半導體材料，包括用金剛石做襯底，包括摻雜等等，真正用高溫高壓來制備聲光熱電方面的功能金剛石國外很少有報道。我國在該領(lǐng)域一開始就發(fā)揮引領(lǐng)、開拓作用，盡管難度大，但作為戰(zhàn)略新型產(chǎn)業(yè)與藍海市場，前景廣闊。只要持續(xù)創(chuàng)新研發(fā)，推動上中下游產(chǎn)業(yè)鏈融合，我國高溫高壓制備工程金剛石必將迎來新輝煌。
中國粉體網(wǎng)：感謝栗教授接受我們的采訪。
（中國粉體網(wǎng)編輯整理/留白）
注：圖片非商業(yè)用途，存在侵權(quán)請告知刪除！
