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頁巖氣是一種賦存于富有機質(zhì)泥頁巖及其夾層中，以吸附和游離狀態(tài)為主要存在方式的非常規(guī)天然氣，成分以甲烷為主，含量一般在85%以上，最高可達99.8%，是一種清潔、高效的能源資源和化工原料。頁巖氣以兩種主要方式賦存在頁巖烴源巖中：1) 孔隙和天然裂縫中的游離氣體；2) 有機物和無機礦物表面上的吸附態(tài)氣體[1]，因此頁巖吸附能力對頁巖開采性評價具有重要意義，對于頁巖氣吸附能力的研究，頁巖復雜的納米級孔隙結(jié)構(gòu)是決定吸附量的重要因素。

當前測定頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的方法有氣體吸附法和壓汞法，通常采用低溫氮氣吸附法表征微介孔，壓汞法表征大孔，壓汞由于毒性和無法重復使用的缺點常用于最后檢測，低溫氮氣吸附具有無損檢測和樣品可回收的優(yōu)點而備受青睞，但頁巖巖心取樣尺寸與常規(guī)低溫氮氣吸附所用樣品管相差較大，當前解決方案是將頁巖樣品研磨后進行測試，研磨后的樣品會破壞孔隙結(jié)構(gòu)，測試結(jié)果不能準確表征取樣巖心真實吸附量，針對上述情況，我公司研發(fā)出巖心專用樣品管并進行了測試。

實驗部分

使用精微高博BK400儀器和巖心專用樣品管對巖心樣品進行低溫氮吸附測試并分析。

專用樣品管

巖心專用樣品管轉(zhuǎn)換接頭、巖心專用樣品管、芯棒和填充塊如下圖所示，可進行尺寸在直徑25 mm，長度110 mm以內(nèi)的巖心樣品的測試；

巖心專用樣品管及芯棒

樣品管對應填充塊

樣 品

此次實驗的樣品為碳酸巖和砂巖，碳酸巖是對碳酸鹽類礦物組成的巖石的泛稱，由碳酸鹽礦物(>50％)組成，礦物成分復雜含有一定量的原生巖漿礦物及稀有稀土元素礦物,可形成稀有稀土元素礦床。主要結(jié)構(gòu)成分有顆粒、泥、膠結(jié)物、生物骨架和晶粒，次要結(jié)構(gòu)組分有其他化學沉淀物質(zhì)、有機質(zhì)等，孔隙是其派生結(jié)構(gòu)組分，這些有機質(zhì)和孔隙結(jié)構(gòu)組分是頁巖氣的運移和儲集的重要通道。

砂巖是一種沉積巖，主要由各種砂粒膠結(jié)而成，砂質(zhì)沉積物在沉積時形成孔隙，碎屑顆粒、雜基、膠結(jié)物等在一定的成巖環(huán)境中發(fā)生不同程度的溶解作用也形成了砂巖中的孔隙，這些孔隙結(jié)構(gòu)是頁巖氣的儲集和運移的通道。   

為研究上述碳酸巖和砂巖吸附性能和孔隙結(jié)構(gòu)特征，采用巖心專用樣品管在BK400物理吸附儀上進行低溫氮吸附測試。

測試結(jié)果

碳酸巖測試結(jié)果

碳酸巖樣品進行低溫氮吸附測試后的等溫線見下圖1，等溫線類型為類Ⅲ型等溫線，由于吸附質(zhì)與吸附劑表面相互作用力較弱，所以在低壓區(qū)吸附量較小且向下凸向X軸，吸附量隨相對壓力的增加而增大，有較小的滯后環(huán)，接近飽和蒸汽壓時發(fā)生類似大孔的吸附等溫線迅速上升。3次重復性測試表明測試結(jié)果重復很好；

圖1 碳酸巖等溫線

碳酸巖BET比表面積、孔容積和平均孔直徑結(jié)果見下表1所示，通過極差可知，碳酸巖樣品BET極差結(jié)果在0.002以下。

表1 碳酸巖樣品重復性測試結(jié)果

砂巖測試結(jié)果

對砂巖樣品進行低溫氮吸附測試，等溫線見下圖2，等溫線類型為Ⅳ型等溫線，在低P/P0區(qū)曲線凸向上，相對壓力在約為0.5時吸附質(zhì)發(fā)生毛細凝聚，等溫線迅速上升，脫附等溫線與吸附等溫線不重合且位于吸附等溫線的上方產(chǎn)生吸附滯后環(huán)，接近飽和蒸汽壓時發(fā)生類似大孔的吸附等溫線迅速上升。經(jīng)過3次等溫線測試表明砂巖測試結(jié)果重復很好；

圖2 砂巖等溫線

滯后環(huán)是由于吸附亞穩(wěn)態(tài)和網(wǎng)狀分子結(jié)構(gòu)的影響，吸附未達到熱力學平衡造成凝聚延遲，脫附路徑則取決于復雜的孔道結(jié)構(gòu)、孔道阻塞以網(wǎng)絡效應。砂巖為H3型吸附滯后環(huán)，存在介孔，見下圖3所示其BJH孔徑分布圖，最可幾孔徑為10.43 nm。

圖3 砂巖BJH吸脫附孔徑分布報告圖

砂巖存在的納米介孔增強了砂巖的吸附能力，相比碳酸巖其吸附量增大，通過計算砂巖BET比表面積值為1.6m2/g，大于碳酸巖的比表面積值，孔容積與碳酸巖相比大一個數(shù)量級。砂巖樣品3次測試見下表2所示，計算BET極差結(jié)果小于0.01。

表2 砂巖樣品重復性測試結(jié)果

結(jié) 論

通過上述實驗的測試結(jié)果可知：采用巖心專用樣品管可滿足尺寸在直徑25 mm，長度100 mm以內(nèi)的巖心測試，且BET測試的重復性極差小于0.01。

參考文獻

[1] Zhu H Q, Jia A L, Wei Y S, et al. Pore structure and supercritical methane sorption capacity of organic-rich shales in southern Sichuan Basin[J]. Acta Petrolei Sinica, 2018, 39(4): 391-401.

[2]楊曉勇，章雨旭，鄭永飛等.??白云鄂博賦礦白云巖與微晶丘和碳酸巖墻的碳氧同位素對比研究．《地質(zhì)學報》，2000

[3]河海大學《水利大辭典》編輯修訂委員會．《水利大辭典》 ．上海．上海辭書出版社．2015