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本文摘要

利用XRF方法分析Li-NCM正極材料，已被證實具有非常好的精度和準確度，可以高通量測試并獲得與ICP相媲美的高質(zhì)量的分析結(jié)果。那么利用占地更小、更經(jīng)濟、更易操作的能量色散型X射線熒光光譜儀是否可以呢？本文將介紹馬爾文帕納科高性能EDXRF-- Epsilon4在同類型正極材料元素分析中的實驗結(jié)果。

在上一篇題為“XRF分析鎳鈷錳正極材料及其前驅(qū)體的元素成分”的推文中，我們介紹了利用NCM標準物質(zhì)校準套裝結(jié)合馬爾文帕納科高精度熔融設備和波長色散X射線熒光光譜儀Zetium可以提供三元正極材料及其前驅(qū)體的高度準確和精確的元素分析結(jié)果。那么同樣使用馬爾文帕納科 NCM 標準樣品和 Eagon2 熔融制樣設備，高性能的臺式能譜儀Epsilon4 的測試結(jié)果是否可以滿足正極材料元素分析的要求呢？實驗過程和結(jié)果如下：

01丨配置與測量條件

在實驗應用報告中，馬爾文帕納科生產(chǎn)的 Eagon 2熔樣機和Epsilon4 臺式能量色散XRF分別用于熔融樣品制備和XRF測量。

為了應對寬范圍的元素分析要求，Epsilon 4 采用了高性能的金屬陶瓷 X 射線管，該射線管可選擇Rh、Ag和Mo三種不同陽極靶材，可以在4.0至50kV的電壓范圍和最大3.0mA電流條件下運行。Epsilon4 還配備了最新的硅漂移探測器，可以處理高達1500kcps的計數(shù)率容量，分辨率達到135eV。同時，Epsilon4軟件擁有獨有的反卷積算法、自動線重疊和基體校正、先進的環(huán)境基本參數(shù)控制和條件優(yōu)化算法可為多種不同類型的材料提供可靠的結(jié)果。

1樣品制備

采用硼酸鋰熔融技術(shù)將校準標準品和驗證CRM樣品制備為32mm的熔融片。一套完整的樣品熔融循環(huán)的總時間約為30分鐘。類似的熔融配方也同樣可以被用于LeNeo或FORJ全自動熔樣機。

2測量條件

在樣品測量階段，一個樣本的標準測量時間約為8分鐘，程序涵蓋了NCM材料中8種組分的分析。  成品正極材料中的氧化鋰不能通過XRF技術(shù)直接測量，但可以通過其他組分的分析來進行鋰組分的預期值估算。

3標準樣品

使用的NCM標準物質(zhì)，由馬爾文帕納科設計并生產(chǎn)，可進行重量法計量溯源，符合ISO17034。一套包含12個標準樣品，可以被用于制備XRF熔融校準樣品。配套軟件包還包括熔融用配方和XRF應用方法模板。

馬爾文帕納科NCM標準物質(zhì)

02丨校準結(jié)果

Co、Mn、Ni和S的校準示例如圖1 - 4所示。  其RMS和K系數(shù)值總結(jié)見表3。校準的可靠度由RMS（絕對誤差）和K系數(shù)（加權(quán)誤差）值進行評估。  RMS和K系數(shù)值越低，校準效果越好。

圖1 Ni組分的校準曲線

圖2 Mn組分的校準曲線

圖3  Co組分的校準曲線

圖4 SO3的校準曲線

03丨結(jié)果準確性和可靠性

通過測量市售的標準物質(zhì)BAM-S014（一種Li-NMC111正極標準物質(zhì)），對方法正確性進行最終驗證。在3個不同的日期制備7個該標準樣品的平行樣片并進行測量，其結(jié)果被羅列在下表中。

商用標準物質(zhì)BAM-S014的方法準確性驗證結(jié)果

*允許最大偏離來自ISO 35號指南的要求

結(jié)論

本應用報告表明，在不需要高通量分析的測試環(huán)境中，利用 NCM 標準物質(zhì)校準套裝結(jié)合馬爾文帕納科的高精度熔融設備（Eagon 2）和高性能臺式能量色散 X 射線熒光光譜儀（Epsilon 4）同樣可以提供三元正極材料及其前驅(qū)體的高度準確和精確的元素分析結(jié)果。