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從原材料、添加劑、中間體到終產(chǎn)品，食品、化學和制藥行業(yè)中的材料都要求粉體相對自由流動，保證適合于生產(chǎn)過程和最終應(yīng)用。這些材料往往需要長時間的儲存，由于顆粒間的相互作用，一些粉體的強度可能增加。這種現(xiàn)象通常稱為“結(jié)塊”，極大地限制了粉體連續(xù)生產(chǎn)的能力，也會對產(chǎn)品質(zhì)量造成不利的影響。

結(jié)塊通常由機械、化學和熱學單項或多項機制產(chǎn)生。水分的吸收和轉(zhuǎn)移往往影響最大。若要減少結(jié)塊，可以通過改變環(huán)境條件，使得材料保持在最佳的狀態(tài)；也可調(diào)節(jié)工藝參數(shù) (通常是減少材料靜置的時間) 或者改變產(chǎn)品處方。

糖的結(jié)塊現(xiàn)象

通過測試和理解各種材料的特性，可以評估并降低過程中不同環(huán)節(jié)的結(jié)塊風險，最大程度保持并提高產(chǎn)品質(zhì)量。例如，粉體測試結(jié)果有助于判斷混合攪拌頻率，提供后續(xù)加工的合適狀態(tài)，或在袋、桶、散裝容器或罐包裝時能否保證質(zhì)量。

存儲過程中容易發(fā)生結(jié)塊的問題

無論是哪種機制，若要確定減少結(jié)塊概率的條件，需要全面理解這些機理所導致的流動性變化。

FT4粉體流變儀?作為一種通用型粉體測試儀，自動、可靠且全面地測量粉體材料特性。這些信息能夠與加工經(jīng)驗相關(guān)聯(lián)，提高加工效率，實現(xiàn)質(zhì)量控制。FT4專用于動態(tài)流動特性的測試，還集成了剪切盒模塊，同時能夠測量密度、可壓性和透氣性等整體特性。

動態(tài)流動測試原理

在本研究中，使用動態(tài)方法測量粉體樣品結(jié)塊前后的流動能量，量化流動性的變化程度。流動能量通過具有專利的測量原理確定，測量特殊形狀的槳葉沿著預(yù)設(shè)路徑在精確、定量的粉體中運動的阻力。得到的扭矩和阻力的測量值與高度計算得流動能量[1]。

樣品制備的過程中先將粉體填充入測試容器，之后使用預(yù)處理環(huán)節(jié)得到均勻的內(nèi)部堆積狀態(tài)。再切分容器，確保獲得對應(yīng)條件下一定量的樣品。

大多數(shù)粉體顆粒間粘結(jié)作用較強，從而產(chǎn)生較大的流動阻力。有時變化是可逆的，但更多情況下，粉體表面發(fā)生變化形成永久的結(jié)塊。

濕度加劇結(jié)塊作用

由于多種因素的相互作用，濕度對粉體的影響較為復(fù)雜。吸收的水分會形成毛細管橋接，使得分離的顆?；驁F塊流動所需的力增大。隨著時間的推移，吸收的水分還會形成固體橋接，促進化學作用，使得顆粒表面的分子運動增加，加劇塑性變形。

三種食品粉在不同的濕度條件下存儲48小時，然后使用FT4進行測試，測量驅(qū)使槳葉以設(shè)定的流動模式在粉床中運動所得的流動能，研究這些樣品對不同濕度條件的響應(yīng)。

隨著相對濕度的遞增，食品A的流動能略微增大，說明該樣品基本不受環(huán)境的影響。相反，食品C在相對濕度76%的條件下流動能顯著增大，可能由于蔗糖晶體在高濕條件下部分溶解，顆粒間形成較強的橋接作用。較高的流動能說明粉體在動態(tài)過程中難以流動，食品   C在高濕環(huán)境下長期存儲容易出現(xiàn)問題。

食品B流動能具有不同的變化趨勢，表明水分吸收并非一定是不利的因素。與室溫條件的樣品相比，56%相對濕度條件下的流動能降低。吸收的水分會降低靜電作用，而一些情況下，表面水分也會充當潤滑劑，從而減小顆粒間相互作用的強度。

不均勻結(jié)塊 (結(jié)殼)

對于特定的粉體，暴露在濕度較高的環(huán)境下形成的結(jié)塊不一定均勻。在一些情況下，結(jié)塊主要發(fā)生在粉體與空氣的接觸面，導致嚴重的“結(jié)殼”現(xiàn)象，相比粉床下部更難流動。量化“結(jié)殼”對粉床的影響程度有助于確定剩余可使用的粉體量。其他的粉體結(jié)塊評估方法，例如剪切盒、穿刺硬度計和同軸測試等無法量化該現(xiàn)象。FT4測試儀通過槳葉切過粉體評估相對粉床高度的能量梯度，從而精確測量結(jié)殼的強度和深度。

脫脂奶粉（SMP）樣品在相對濕度為53%和75%的環(huán)境下存儲六天，每天使用FT4進行測試，評估粉床中固結(jié)的程度和位置。

存儲在53%RH環(huán)境中的樣品，可觀察到明顯增強的趨勢，即粉體與空氣接觸面形成固體結(jié)殼，并隨著時間的推移，結(jié)構(gòu)愈加完整，深度也隨之增加。但深入粉床底部的固結(jié)情況較少，表明致密結(jié)殼的形成極大地抑制了粉床下方的水分遷移。

存儲在高濕環(huán)境（75%RH）中的樣品則觀察到不同的趨勢。類似地，粉體與空氣接觸面形成固體結(jié)殼，此時高度固結(jié)的區(qū)域隨存儲時間的推移逐漸深入粉床底部，少量的固結(jié)發(fā)生于“動態(tài)變化”的高度固結(jié)區(qū)域的上方，由此得到水分滲透至樣品的深度。與53%RH測試的結(jié)果相同，在結(jié)殼高度下，粉體仍保持呈松散狀，結(jié)殼能夠保護其免受濕度環(huán)境的影響。研究過程中，該濕度條件足夠滲透至容器底部，六天存儲后的樣品結(jié)果也證實，此時樣品完全固化，無法得到流動能值。

可見這種性能的差異取決于粉體存儲的濕度條件，說明濕度不僅對結(jié)塊程度有影響，而且對結(jié)殼強度和深度以及水分在粉體中的遷移速度都產(chǎn)生了影響。

溫度加劇結(jié)塊作用

在遞增的溫度條件下，顆粒流動或粘彈性增強，顆粒的硬度降低，致使材料發(fā)生更大的塑性變形。顆粒間的接觸面積增加，粘結(jié)的作用 (包括表面化學作用) 也由此增加，促進粉床中的結(jié)塊作用。如何量化高溫和固結(jié)負載等因素的影響，并與其它粉體屬性（例如，聚合物的玻璃轉(zhuǎn)化溫度、粒徑或表面形貌）關(guān)聯(lián)，深入理解粉體與存儲條件的交互作用，為控溫存儲提供參考，或者考察溫暖氣候條件下的粉體存儲和加工。

相同質(zhì)量的三種聚合物粉體在40°C條件下存儲48小時，分別在無載荷或施加2kPa載荷的條件下，模擬小型筒倉的存儲環(huán)境。使用FT4進行測試，評估升溫的影響，以及溫度和輕微固結(jié)對結(jié)塊屬性的影響。

原始樣品和存儲樣品的流動能差值較大，說明長時間存儲于高溫條件下，三種材料都易于結(jié)塊。但在未加載荷的狀態(tài)存儲時，三種樣品的流動能都發(fā)生了一定的變化。聚合物B和C在固結(jié)狀態(tài)下存儲，流動能顯著增大，而聚合物A的流動能僅小幅增加，這可能是高溫和結(jié)固應(yīng)力的聯(lián)合作用導致塑性變形的程度增加。

這也說明存儲條件對最終特性產(chǎn)生顯著的影響。與聚合物A相比，聚合物B和C存儲在高溫環(huán)境下流動性不發(fā)生顯著的變化，但增加固結(jié)載荷，例如存放在筒倉或小袋中，流動性將發(fā)生顯著的變化。

化學結(jié)塊

粉體混合時不同成分之間可能發(fā)生化學反應(yīng)，形成穩(wěn)定的化學鍵，導致松散的粉體結(jié)塊。繪制結(jié)塊過程的時間函數(shù)圖，工藝工程師以此優(yōu)化存儲時間和存儲量，避免加工過程發(fā)生問題。 

相同質(zhì)量的三種成分混合物 (已知混合后會發(fā)生化學反應(yīng)) 在室溫條件下存儲十天，分別在無載荷或施加9 kPa載荷的條件下，模擬筒倉的環(huán)境條件。每天使用FT4測試樣品，評估存儲導致流動能增加的情況。

兩組條件下不同成分間的反應(yīng)速度較慢，前四天流動能小幅增加，基本不變。此時間節(jié)點之后，反應(yīng)速度加快，混合物發(fā)生結(jié)塊。隨著反應(yīng)的進行，顆粒表面的化學反應(yīng)增強，混合物結(jié)塊，流動能快速增加。

初期固結(jié)的粉體比無載荷的樣品容易結(jié)塊，可能是由于顆粒間距較小，范德華力的作用較大。四天后，當化學反應(yīng)明顯影響流動能時，相比無載荷的樣品，固結(jié)的粉體流動能大幅增加，說明顆粒緊密的堆積狀態(tài)加劇了結(jié)塊反應(yīng)。

以上結(jié)果也證明深入理解粉體中化學作用的影響是非常必要的。

結(jié)論

隨著存儲時間的增加，粉體的理化性能受到濕度、溫度或應(yīng)力的影響，最終形成結(jié)塊。這是一系列機制共同作用的結(jié)果 (顯然不局限于某一外部因素)，會對流動特性甚至加工特性和最終產(chǎn)品質(zhì)量造成嚴重的影響。這些外部因素可能使得流動性變差，但并非總是如此，在特定的情況下，這些影響因素的組合可能改善了流動性。這也表明粉體流動性并非固有的材料屬性，也取決于粉體的加工設(shè)備和條件。成功的加工過程需要粉體與工藝的完美結(jié)合，粉體在某一過程中性能良好，而在另一過程中卻表現(xiàn)不佳，這樣的情況并不罕見。 

無論是哪種作用機制，F(xiàn)T4都是量化粉體結(jié)塊特性和流動屬性的有效工具，有助于理解且最終優(yōu)化粉體處方和加工環(huán)境，抑制結(jié)塊的發(fā)生并實現(xiàn)最佳的加工能力。

[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007

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