粉層發(fā)生固結(jié)的原因很多，例如運(yùn)輸或加工過程中的固結(jié)多數(shù)由于振動造成，此時粉體受到法向和側(cè)向的應(yīng)力。一般使用自動振實(shí)儀進(jìn)行模擬，振動敲擊量筒中的粉體，致使顆粒的堆積狀態(tài)重排。存儲過程中也會發(fā)生固結(jié)，粉體主要受到與自身重量相關(guān)的正應(yīng)力?？梢允褂猛笟鈮侯^對粉體材料直接施壓，模擬正應(yīng)力作用引發(fā)固結(jié)來實(shí)現(xiàn)測試。通常使用豪斯納比率比較堆密度和振實(shí)密度，評價粉體的流動性，計算方法如下：
| 流動性 | 豪斯納比率 |
| 極好 | 1.10-1.11 |
| 好 | 1.12-1.18 |
| 一般 | 1.19-1.25 |
| 尚可 | 1.26-1.34 |
| 差 | 1.35-1.45 |
| 非常差 | 1.46-1.59 |
| 不流動 | >1.6 |
FT4粉體流變儀?作為通用粉體測試儀，提供自動、可靠、全面的粉體性質(zhì)表征。該信息可與加工經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，提高生產(chǎn)效率并有助于質(zhì)量控制。FT4專注于測量粉體的動態(tài)流動特性，還可提供剪切盒測試，具有密度、可壓性和透氣性等整體特性的測試能力，全面表征與工藝相關(guān)的粉體性能。動態(tài)測試采用獨(dú)特的測量技術(shù)來確定粉體的流動阻力。特殊形狀的槳葉沿著既定的路徑穿越精確體積的粉體。當(dāng)槳葉軸向移動和旋轉(zhuǎn)時，作用于其的阻力和扭矩，組合產(chǎn)生總流動能值[1]。
評估多個行業(yè)中使用的十種粉體，采用兩種方法評估不同固結(jié)方法的影響。方法1基于粉體振實(shí)，模擬運(yùn)輸過程。方法2直接壓縮粉體，模擬長期儲存。每次測試前進(jìn)行預(yù)處理，確保樣品處于均質(zhì)、松散的堆積狀態(tài)。值得注意的是，標(biāo)準(zhǔn)的豪斯納比率測試中，測量堆密度時不需要預(yù)處理，因此重復(fù)性容易受到操作人員的影響。方法1：進(jìn)行兩項(xiàng)測試，第一步使用螺旋槳葉測量基本流動能（BFE），如上所述。測試同時提供了粉體松散狀態(tài)的密度，即預(yù)處理松裝密度（CBD）。第二步使用Copley振實(shí)儀振動粉體50次，采用與BFE相同的方法測量固結(jié)能。測試還提供固結(jié)粉體的密度（BDTap50）。方法2：使用透氣壓頭施加15kPa的正應(yīng)力，并且測量體積變化百分比。所有測試均重復(fù)3次，固結(jié)指數(shù)的計算公式如下：固結(jié)指數(shù)=固結(jié)能/基本流動分別選擇CBD和BDTap50作為堆密度和振實(shí)密度來計算豪斯納比率。使用四分位距（IQR）量化數(shù)據(jù)的離散情況。IQR表示數(shù)據(jù)的中位（50%）離散。較低的IQR值說明輕微離散，樣本之間的差異有限。為了確保具有一定的代表性，計算IQR前需要將數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化。
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比較10個不同的樣品，固結(jié)指數(shù)（IQR=1.0）相比豪斯納比率（IQR=0.1）的變化更大。這說明使用豪斯納比率來比較不同類型的材料，缺乏敏感性。根據(jù)豪斯納比率，滑石、乳糖和面粉三種樣品的流動性“一般”，玉米淀粉、微晶纖維素和氧化鋁三種樣品的流動性“好”，余下四種樣品（水泥、馬鈴薯淀粉、洗衣粉1和2）的流動性“極好”。比較固結(jié)指數(shù)，乳糖、面粉、玉米淀粉和微晶纖維素四種樣品對于振動或敲擊都非常敏感，固結(jié)指數(shù)>2。通常，比較相同固結(jié)方法的不同指標(biāo)，都能達(dá)到預(yù)期的趨勢，比如乳糖的豪斯納比最高，固結(jié)指數(shù)也最大。然而也有例外，滑石的豪斯納比相對較高，固結(jié)指數(shù)卻較低。所研究的材料中，密度增量無一超過25%，然而某些樣品的流動能增量卻大于200%。對于乳糖等材料，堆積狀態(tài)的變化使得顆粒間相互作用增加，因此顆粒形貌將主導(dǎo)流動行為。僅僅密度的變化不足以反應(yīng)特定過程中固結(jié)材料的流動性能。
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比較不同的固結(jié)方法，固結(jié)指數(shù)（振實(shí)）和壓縮百分比（直壓）的排序不同。例如滑石對直壓更敏感，代表長期儲存時可能發(fā)生問題，然而乳糖對振實(shí)最敏感，模擬了運(yùn)輸或加工過程中的振動。這些不同的響應(yīng)可能是由于顆粒性能和堆積結(jié)構(gòu)的變化：微細(xì)、粘性的粉體可能團(tuán)聚，夾帶更多的空氣，因此對壓縮更敏感。粗糙、不規(guī)則的顆粒能夠有效堆積，因此不會受到明顯的壓縮，但當(dāng)顆粒重排時，其形貌則抑制了流動性。也突出了使用與加工過程和暴露條件相關(guān)的方法來表征樣品的必要性。粉體流動性不是材料的固有屬性，而是粉體在特定設(shè)備中以其所需要的方式流動的能力。成功的加工需要粉體與過程的完美匹配，相同的粉體在一個加工過程中表現(xiàn)良好，而在另一個過程中卻不佳的情況并不罕見。多元特性表征為理解粉體的行為變化提供了必要的基礎(chǔ)，能夠識別并量化任何單位操作中與加工性能最相關(guān)的粉體特性。更多信息歡迎聯(lián)系應(yīng)用團(tuán)隊(duì)。
[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007
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