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連續(xù)加壓 VS 步進加壓,壓汞法你選擇哪一種?

連續(xù)加壓 VS 步進加壓,壓汞法你選擇哪一種?
美國麥克儀器  2021-01-22  |  閱讀:2135

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簡介



壓汞法(Mercury intrusion porosimetry 簡稱MIP),又稱汞孔隙率法。是測定部分中孔和大孔孔徑分布的方法。

壓汞法分析技術(shù)是基于在精確控制的壓力下將汞壓入孔結(jié)構(gòu)中的方法實現(xiàn)的。測試快速、精確,能夠測定材料的的孔徑分布、孔隙率、總孔體積、總孔比表面積、中值孔徑及樣品堆積密度和骨架密度。除此之外,壓汞法的適用于范圍極廣,可測試包括塊狀材料、薄膜、粉體、顆粒等形態(tài)在內(nèi)的各種成分的材料。

本文中,使用了麥克儀器公司的Autopore系列壓汞儀(如下圖所示)進行了材料的孔隙率表征。在使用過程中,我們發(fā)現(xiàn)該儀器的測試程序中具備兩種分析模式:連續(xù)加壓與步進加壓。本文,我們對這兩種模式進行了對比??偨Y(jié)出兩種模式的優(yōu)缺點,以便在后續(xù)的測試時,為樣品選擇最適合測試模式。



壓汞儀

壓汞儀采用兩種方法給樣品加壓:


掃描:壓力連續(xù)增加

平衡:每個數(shù)據(jù)采集點壓力維持一段時間或者直到進入速度降低到預(yù)選值以下

麥克公司的所有壓汞儀都提供了掃描和時間平衡模式。AutoPore系列也提供可速度平衡模式。目前,其他公司的儀器無法提供所有的這些性能。

平衡分析,尤其是速度平衡,可以提供細致豐富準確的孔隙數(shù)據(jù)。掃描分析快速,得到高重復(fù)性數(shù)據(jù),但是準確性有所降低。掃描模式傾向于小進入體積和小孔徑,因而它最適合與重復(fù)性比準確性重要的分析,例如特定類型的質(zhì)量控制樣品。

在選擇方法時,理解掃描模式和平衡魔術(shù)數(shù)據(jù)有細微差別非常重要。

孔填充是一個過程

進汞不是瞬時的,在壓力超過孔口直徑所需壓力是,汞開始進入孔口,但是汞充滿孔的時間取決于孔體積和孔形狀。平衡模式在孔填充時保持壓力穩(wěn)定。根據(jù)用戶指定的平衡程度,孔體積讀數(shù)顯示完整孔體積。如不采用平衡模式,儀器進行體積讀數(shù)時填充未完全完成,就進行下個壓力點。


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