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【瑞士步琦】帶你走出凍干誤區(qū)：冷凝器溫度越低，凍干速率越快？

步琦 2024-06-21 | 閱讀：601

帶你走出凍干誤區(qū)：

冷凝器溫度越低，凍干速率越快？

冷凍干燥機(jī)是實(shí)驗(yàn)室中常用儀器設(shè)備之一，常見(jiàn)冷凝器溫度有 -55℃、-85℃ 和 -105℃。一個(gè)常見(jiàn)的誤解是認(rèn)為溫度較冷的冷凝器會(huì)具有“更快地蒸發(fā)掉水”的能力，從而加速冷凍干燥過(guò)程。實(shí)則不然，較冷溫度的冷凝器最適合用于處理冰點(diǎn)比水更低的溶劑。

在處理水性樣品時(shí)， -55°C 冷凝器的冷凍干燥機(jī)足以滿足大多數(shù)情況的需求，溫度更低的冷凝器不會(huì)加快凍干過(guò)程的進(jìn)行。超低溫冷凝器（如 -85°C 和 -105°C）的設(shè)計(jì)是用來(lái)處理具有低冰點(diǎn)的溶劑及其與水的混合物。

溫度本身并不會(huì)影響冷凍干燥速率。選擇較低溫的冷凝器只會(huì)增加設(shè)備的成本和復(fù)雜性，而不會(huì)增加產(chǎn)品干燥速度和性狀。

溫度本身并不影響凍干速率。這是因?yàn)樯A過(guò)程的驅(qū)動(dòng)力是樣品升華表面與冷凝器上冰層之間形成的蒸氣壓差。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，增大蒸氣壓差可以在一定范圍內(nèi)促進(jìn)升華過(guò)程的進(jìn)行，從而提高樣品的干燥速度。在冷凍干燥過(guò)程中，如果樣品不加熱，其溫度將由腔室中所設(shè)定的真空壓力來(lái)決定。冷凝器上吸附的冰其蒸氣壓是由盤(pán)管的溫度決定。

表1 是不同溫度下所對(duì)應(yīng)的冰蒸氣壓力值，通過(guò)該表可知，為了增大蒸汽壓差，提高產(chǎn)品溫度比降低冷凝器溫度更加有效。這是因?yàn)?60°C和-80°C的壓差僅為 0.0103mbar，而 -60°C 和 -40°C 的蒸氣壓差則為 0.118mbar，遠(yuǎn)高于前者。所以，即便提高產(chǎn)品溫度，當(dāng)選擇過(guò)低的冷凝器溫度時(shí)，也不會(huì)加速升華過(guò)程的進(jìn)行。

當(dāng)溫度降低時(shí)，蒸汽壓迅速下降，達(dá)到速率平臺(tái)期。當(dāng)壓力和溫度一起繪制成圖表時(shí)，可以明顯觀察到這種影響(下圖)：

▲ 冰的溫度與其蒸氣壓的關(guān)系

冷凍干燥系統(tǒng)的最佳冷凝器溫度應(yīng)根據(jù)樣品的臨界溫度和所使用的溶劑類(lèi)型來(lái)進(jìn)行選擇。對(duì)于最佳工藝，冷凝器必須比樣品冷 15-20°C。當(dāng)處理含水樣品時(shí)，-55°C 冷凝器的冷凍干燥機(jī)在大多數(shù)情況下是完全足夠的，較冷的冷凝器不會(huì)加速這一過(guò)程。更低溫度的冷凝器不是設(shè)計(jì)用于處理含水的樣品，而是用來(lái)處理具有更低凝固點(diǎn)的溶劑。