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臺(tái)式 microESR

通用型ESR/工業(yè)分析/教育

電子自旋共振（ESR）波譜儀能夠檢測(cè)樣品中自由基的濃度和成分。

簡(jiǎn)介

Micro ESR 配備了一個(gè)小巧的0.348 特斯拉稀土磁體。這個(gè)磁體裝置采用低功率電磁鐵芯來(lái)調(diào)節(jié)磁場(chǎng)。microESR是一臺(tái)連續(xù)波（CW）波譜儀，掃描范圍超過50 0Gauss。磁場(chǎng)中心位于自由電子自旋g值附近。這臺(tái)波譜儀采用線性壓控振蕩器作為微波源，可在9.7GHz頻率下產(chǎn)生0.5至70mW射頻功率。microESR采用正交鎖相檢測(cè)法，系統(tǒng)內(nèi)置鎖相放大器。

應(yīng)用實(shí)例

過渡金屬和超精細(xì)分裂

本實(shí)驗(yàn)旨在分析影響到ESR波譜線型和線寬的多種現(xiàn)

象。探究黏性對(duì)TEMPOL波譜的影響。這是測(cè)定旋轉(zhuǎn)相關(guān)

時(shí)間的直接應(yīng)用。

分析溶劑對(duì)線寬的影響，以及分子氧的存在，如何為電子

提供有效的弛豫途徑。

分析濃度對(duì)線寬的影響，介紹自旋-自旋交換概念。

介紹自旋標(biāo)記概念。

動(dòng)力學(xué)

向?qū)W生介紹如何使用ESR來(lái)監(jiān)測(cè)反應(yīng)。

這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)使用了穩(wěn)定的氮氧自由基——TEMPOL（2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧-4氧基）——來(lái)測(cè)

定果汁的抗氧化性。

microESR的交互式采集軟件，允許學(xué)生進(jìn)行動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)。學(xué)生可以設(shè)定每次測(cè)定的掃描次數(shù)、測(cè)定次數(shù)和測(cè)定間隔時(shí)間。

波譜儀將在每次掃描后顯示測(cè)得的波譜。

然后，利用microESR處理和分析軟件，進(jìn)一步分析ESR波譜儀采集到的數(shù)據(jù)。

所有數(shù)據(jù)均保存為.csv文件，以便載入任何數(shù)據(jù)表程序，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

實(shí)驗(yàn)在水中進(jìn)行，因此，學(xué)生實(shí)驗(yàn)可以使用放置在5mm石英管內(nèi)的熔點(diǎn)毛細(xì)管。5mm石英管可以重復(fù)使用多次。

ESR譜圖的線型和線寬

本實(shí)驗(yàn)旨在分析影響到ESR波譜線型和線寬的多種現(xiàn)象。

探究黏性對(duì)TEMPOL波譜的影響。這是測(cè)定旋轉(zhuǎn)相關(guān)時(shí)間的直接應(yīng)用。

分析溶劑對(duì)線寬的影響，以及分子氧的存在，如何為電子提供有效的弛豫途徑。

分析濃度對(duì)線寬的影響，介紹自旋-自旋交換概念。

介紹自旋標(biāo)記概念。

自旋捕捉劑和自旋加合物

利用ESR測(cè)定濃度

學(xué)生使用ESR來(lái)測(cè)定過渡金屬配合物的濃度

這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)非常適用于分析化學(xué)，特別是較之于諸如UV/VIS、滴定法和重量分析法等其他測(cè)定濃度的方法。

這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生繪制校正曲線。

借助microESR的處理和分析軟件，學(xué)生可以比較測(cè)定濃度所采用的峰峰信號(hào)強(qiáng)度和二重積分值。哪種方法更為精確？

進(jìn)行定量ESR測(cè)定時(shí)，樣品旋轉(zhuǎn)方向和取向起到了重要作用。盡管這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)所分析的樣品是液體，仍要求學(xué)生分別使用放置在5mm石英管內(nèi)的硼硅酸鹽毛細(xì)管、和2mm石英管進(jìn)行測(cè)量，并比較測(cè)定結(jié)果。

電子密度

ESR是用于理解電子密度更好的工具，電子密度是一個(gè)非直觀概念。

學(xué)生將制取多種半醌自由基陰離子，并分析其各自的ESR波譜。學(xué)生還將分析穩(wěn)定的氮氧自由基TEMPOL的ESR波譜。

盡管所有化合物都是環(huán)狀化合物，但是，氮氧化物的未成對(duì)電子局域在氧原子和氮原子上；而半醌自由基陰離

子則具備一個(gè)離域π電子。在半醌自由基陰離子中觀察到的質(zhì)子超精細(xì)分裂，表明了未成對(duì)電子所在的位置。

雖然TEMPOL環(huán)上有2個(gè)等價(jià)質(zhì)子，但我們并未觀察到它們發(fā)生任何超精細(xì)分裂。